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南京科捷檢測(cè)科技發(fā)展有限公司
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閱讀：7424發(fā)布時(shí)間：2018-8-31
一、工作原理：
當(dāng)有輻射通過(guò)自由原子蒸氣，且入射輻射的頻率等于原子中的電子由基態(tài)躍遷到較高能態(tài)（一般情況下都是激發(fā)態(tài)）所需要的能量頻率時(shí)，原子就要從輻射場(chǎng)中吸收能量，產(chǎn)生共振吸收，電子由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)，同時(shí)伴隨著原子吸收光譜的產(chǎn)生。原子吸收儀就是利用這種對(duì)特定波長(zhǎng)的選擇性吸收達(dá)到測(cè)試目的的。
二、準(zhǔn)備工作
1.樣品的預(yù)處理，具體參見(jiàn)EQW.08-19或者其他具有相同效果的消解方式均可。
2.標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備（ 以Fe標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制為例）：
a.按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)配制濃度為1000μg/ml或者直接從機(jī)構(gòu)購(gòu)買1000μg/ml的Fe標(biāo)準(zhǔn)溶液；
b.取10ml上述標(biāo)準(zhǔn)溶液于100ml容量瓶，稀釋至100ml,此時(shí)標(biāo)準(zhǔn)稀釋至100μg/ml；
c.取5個(gè)干凈的100ml容量瓶，用1ml移液管分別移取0.25ml、0.5ml、1.0ml、2.0ml的100μg/ml的標(biāo)準(zhǔn)溶液于4個(gè)容量瓶中，然后在5個(gè)容量瓶中分別加入5mlHNO3, 定容至100ml，搖勻。
三、測(cè)試
1.開(kāi)啟穩(wěn)壓電源，穩(wěn)壓至AC220V；
2.開(kāi)啟計(jì)算機(jī)電源，進(jìn)入WINDOWS界面；
3.打開(kāi)光譜儀主機(jī)電源，觀察主機(jī)左后側(cè)指示燈，正常只有“STANDBY”燈閃亮；
4.啟動(dòng)SOLAAR操作軟件，如果主機(jī)與工作站未建立通訊，則可下拉<動(dòng)作>菜單，在<通訊>中選擇“連接”來(lái)建立通訊；
5.方法設(shè)置：在菜單欄中選擇“編輯”，在下拉菜單中選擇“方法”，打開(kāi)的“方法”窗口，點(diǎn)擊“概述”進(jìn)入窗口，編輯“方法名稱”和“操作者”；點(diǎn)“新建”，出現(xiàn)元素周期表，選擇需要測(cè)量的元素；在“技術(shù)”框中選擇“火焰”；
6.序列參數(shù)設(shè)置：點(diǎn)擊“序列”進(jìn)入窗口，在“動(dòng)作”表格中的空白處點(diǎn)鼠標(biāo)右鍵，插入需要插入的動(dòng)作（如：校正、試樣空白、試樣、自動(dòng)調(diào)零等），插入“試樣”時(shí)，根據(jù)測(cè)量樣品數(shù)目選擇插入的個(gè)數(shù)；在不需要的動(dòng)作上點(diǎn)擊右鍵，可以刪除該動(dòng)作。點(diǎn)擊“樣品詳細(xì)信息”，編輯試樣的名稱、質(zhì)量、稀釋比例（即定容的體積）。“改變?cè)?rdquo;能改變當(dāng)前方法中的測(cè)定元素；“增加元素”能在當(dāng)前方法中增加需要測(cè)定的元素。若樣品不需要測(cè)定選定的元素，可點(diǎn)擊相應(yīng)的√；
7.點(diǎn)“方法”中的“光譜儀”：以Fe為例，設(shè)置好測(cè)量方式（吸收），重復(fù)測(cè)量次數(shù)（3次），測(cè)量時(shí)間（4s），波長(zhǎng)（248.3nm）等項(xiàng)目；
8.在“火焰”窗口中設(shè)置火焰類型，燃?xì)饬髁?，燃燒器高度等參?shù)；
9.在“校正”窗口中設(shè)置方法（如分段曲線擬合），濃度單位（mg/L），標(biāo)準(zhǔn)（4個(gè)），標(biāo)準(zhǔn)濃度，比例因子，比例單位等參數(shù)；
10.在“QC”窗口中可以設(shè)置你期望測(cè)試的結(jié)果，如不理想，可設(shè)置重測(cè)，或者繼續(xù)，暫停；
11.設(shè)置好方法后，點(diǎn)確定鍵，此時(shí)方法以設(shè)置完成；
12.點(diǎn)擊燈設(shè)置按鈕，在Fe燈后面的狀態(tài)上點(diǎn)開(kāi)，設(shè)置預(yù)熱和大電流，在“氘燈開(kāi)”前面的框框中打√，然后關(guān)閉窗口；
13.點(diǎn)擊“光路調(diào)整”按鈕，出現(xiàn)“吸噴空氣或去離子水來(lái)調(diào)零吸光度”對(duì)話框，把霧化室旁的毛細(xì)管插入裝有去離子水的燒杯中，點(diǎn)確定，儀器開(kāi)始自動(dòng)調(diào)整光路，此時(shí)軟件不能作其他設(shè)置；
14.光路調(diào)整完畢后，打開(kāi)空氣壓縮機(jī)，設(shè)置壓力在2.1MPa左右（如右圖）。開(kāi)機(jī)方法：先打開(kāi)綠色開(kāi)關(guān)，再打開(kāi)紅色開(kāi)關(guān)，調(diào)節(jié)壓力控制旋鈕，觀察壓力表，直至達(dá)到所要設(shè)置的壓力為止。（注：壓力調(diào)節(jié)好后，下次開(kāi)機(jī)可不用再調(diào)節(jié)，直接打開(kāi)紅、綠按鈕即可達(dá)到預(yù)設(shè)壓力；開(kāi)機(jī)時(shí)，壓力表針若不是指在零刻度不得開(kāi)機(jī)，須先按空壓機(jī)正上方的排氣按鈕，使表針指向零刻度方可開(kāi)機(jī)）
15.再打開(kāi)乙炔氣閥，壓力調(diào)整在0.06~0.09MPa，如管道較長(zhǎng)可適當(dāng)提高壓力。一般我們是先打開(kāi)總壓力閥，然后調(diào)節(jié)分壓力控制手柄將分壓力調(diào)至0.06~0.09MPa(如右圖中左邊表盤(pán)為分壓力表)。（關(guān)閉時(shí)可直接關(guān)總壓力閥，下次使用直接打開(kāi)總壓力閥即可；當(dāng)總壓力閥開(kāi)啟，若總壓力表顯示壓力不足0.5MPa，則立即更換氣瓶）
16.此時(shí)光譜儀左側(cè)的點(diǎn)火準(zhǔn)備燈閃爍，打開(kāi)軟件中的<火焰狀態(tài)>窗口，確認(rèn)火焰系統(tǒng)各部分均正常，則可準(zhǔn)備點(diǎn)火；
17.按住點(diǎn)火按鈕（前左側(cè)白色按鈕），直至火焰點(diǎn)燃，穩(wěn)定5分鐘；
18.觀察軟件中的吸光度是否在0.000±0.002的變化范圍，超出范圍則點(diǎn)“調(diào)零”按鈕，儀器自動(dòng)調(diào)零；
19.調(diào)零結(jié)束，點(diǎn)擊“分析”按鈕開(kāi)始測(cè)試，按照提示，依次將毛細(xì)管插入標(biāo)準(zhǔn)系列，空白試樣，樣品中；如果認(rèn)為哪個(gè)測(cè)試結(jié)果不理想，可以在結(jié)果對(duì)話框相應(yīng)樣品名稱格點(diǎn)擊鼠標(biāo)右鍵進(jìn)行重測(cè)，還可以進(jìn)行其他如“編輯試樣詳細(xì)信息”，“改變線性擬合”等操作；分析完成可以在文件菜單中選擇“打印”，“輸出”等操作；
四、關(guān)機(jī)及維護(hù)保養(yǎng)
1.繼續(xù)吸噴去離子水5分鐘后，從水中取出毛細(xì)管，按光譜儀左下方紅色按鈕熄火；
2.先關(guān)閉乙炔氣閥，關(guān)閉空氣壓縮機(jī)，注意直至壓力降到0.14MPa以下時(shí)，才能重新開(kāi)啟；
3.關(guān)閉空心陰極燈，關(guān)閉光譜儀，退出SOLAAR軟件并關(guān)閉計(jì)算機(jī)，主機(jī)及穩(wěn)壓電源。
4.將標(biāo)準(zhǔn)系列放回樣品柜，將測(cè)試后的溶樣倒掉，并先用自來(lái)水把容量瓶沖洗數(shù)遍，然后用去離子水清洗3遍并放到樣品柜上備用；
5.及時(shí)放掉集水箱中的水，以免廢水管道堵塞；
6.若當(dāng)日不再使用，則罩上防塵罩，離開(kāi)實(shí)驗(yàn)室前保證室內(nèi)所有電源和水處于關(guān)閉狀態(tài)；
7.每日用細(xì)軟抹布擦拭儀器表面的灰塵；
8.定期對(duì)毛細(xì)管進(jìn)行疏通，以免堵塞而導(dǎo)致信號(hào)偏低而測(cè)試不準(zhǔn)；
9.定期對(duì)空心陰極燈進(jìn)行清潔工作，防止燈的外表面沾上灰塵而光源不足；
10.定期用酒精及純水清洗燃燒頭，以防止燃燒頭縫隙變窄而導(dǎo)致火焰回流；
11.定期檢查線路的牢固程度，以免斷路；
12.標(biāo)準(zhǔn)液及時(shí)更新重配，如擬合度不理想、出現(xiàn)混濁等現(xiàn)象時(shí)必須重新配制；
13.每年請(qǐng)廠家全面維護(hù)一次，請(qǐng)*對(duì)儀器進(jìn)行校正一次。
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