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南京科捷檢測科技發(fā)展有限公司
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閱讀：3489發(fā)布時間：2018-6-27
色譜法是一種物理的分離方法，它包括分離技術(shù)和檢測技術(shù)兩個核心技術(shù)。氣相色譜(GC)是基于時間差別的分離技術(shù)，將氣化的混合物或氣體通過含有某種物質(zhì)的管,基于管中物質(zhì)對不同化合物的保留性能不同，而得到分離。這樣就是基于時間的差別對化合物進行分離,樣品經(jīng)過檢測器以后被記錄的就得到色譜圖。
一、氣相色譜工作站的主要功能
1.實現(xiàn)對氣相色譜儀的自動控制
如Cerity Chemical(GC6820的工作站)可以儲存氣相色譜儀的各種設(shè)定值,能夠控制儀器并產(chǎn)生信號輸出。1.2能分析、積分.鑒定和報告發(fā)現(xiàn)的色譜峰。
化學(xué)工作站的分析過程就是對樣品組分定性、定量的全部處理過程，它一般包括全部或部分以下步驟:采樣、數(shù)據(jù)處理、結(jié)果儲存、輸出報告,以得到一個理想的積分結(jié)果。
化學(xué)工作站在進行數(shù)據(jù)處理時都有一套完整的方法，使得計算機在得到譜圖之后能夠自動進行分析計算。下面就我們在使用色譜工作站時遇到的問題以及處理方法進行以下分析總結(jié)。
二、常見問題及解決方法
1.譜圖中信號量程的修改
在對樣品的檢測過程中，有時由于組份含量不一,譜圖中各組分峰的大小差異大。使我們無法清楚的觀察到所有的組份峰，無法判斷基線和拐點是否理想，影響了樣品分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。但是,氣相色譜工作站為我們提供了專門的修改工具。
如圖1是丙烷氣在3420_上的譜圖，根據(jù)日常經(jīng)驗，在峰2和峰3之間有一個峰一-丙烯峰。由于丙烷含量太大,以至于丙烯 峰在譜圖中無法觀察到,在TL9900工作站(3420色譜工作站)中,我們可以在“方法”窗口下的“圖像事件”窗口中修改其中的“信號量程”,就可以清楚地觀察到丙烯峰了,如圖2。
2.尾峰的處理
色譜峰可分為正常峰(對稱)和非正常峰(不對稱)。非正常峰又包括前延峰和拖尾峰,這其中以拖尾峰為常見。
如圖3其中丙烯峰為一個拖尾峰,為了使得分析結(jié)果更準(zhǔn)確,我們要根據(jù)對樣品度的要求設(shè)置采樣時間，讓峰形盡量走完。然而，當(dāng)拖尾峰后還有一個峰時，我們就必須進行尾峰切割。圖4為CC3420色譜儀分析所得色譜圖，我們對其中的丙烷峰進行尾峰處理后可得圖4結(jié)果。
如圖3其中丙烯峰為一個拖尾峰,為了使得分析結(jié)果更誰確，我們要根據(jù)對樣品度的要求設(shè)置采樣時間，讓峰形盡量走完。然而，當(dāng)拖尾峰后還有一個峰時，我們就必須進行尾峰切割。圖4為CC3420色譜儀分析所得色譜圖，我們對其中的丙烷峰進行尾峰處理后可得圖4結(jié)果。
3.保留時間的修改
當(dāng)色譜柱的材質(zhì)、直徑、長度等性狀確定后,那么被測物質(zhì)各組份經(jīng)過色譜柱的出峰時間(即保留時間)是保持不變的。在各種色譜工作站中,都有作為標(biāo)準(zhǔn)的保留時間表被存儲于校正表中。當(dāng)檢測信號的出峰時間與校正表中的保留時間相吻合時，就能判定出該峰的名稱了。但是在日常的檢測過程中，由于操作人員之間的個體差異或載氣流量不穩(wěn)定等因素，保留時間有時會偏離，造成該峰無法被識別。這時我們可以通過修改校正表,使被測峰的保留時間與校正表的保留時間相符。
色譜儀分析所得結(jié)果，由于保留時間為2.448min的峰并不在校正表的保留時間范圍中，該峰無法被確認。根據(jù)經(jīng)驗可判斷該峰為丙烯峰，在工作站的主頁面修改校正表中丙烯的保留時間為2.448min,即可得到理想結(jié)果。
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