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南京科捷檢測科技發(fā)展有限公司
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閱讀：4816發(fā)布時(shí)間：2018-5-31
一、液相色譜流動相
保持貯液瓶清潔，定期清洗或更換；盡量使用HPLC級溶劑和試劑；含有緩沖鹽和非HPLC級的流動相一定要過濾；含有緩沖鹽的流動相應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)配，防止微生物生長和組分改變。
1、更換流動相注意事項(xiàng)：
液相色譜常用的流動相包括多種有機(jī)溶劑、水、各種緩沖溶液等，它們之間存在互溶性的問題，同時(shí)也存在緩沖溶液鹽析出的問題。
2、更換互溶性流動相將新流動相置于儲液瓶中：
a. 打開放空閥，啟動泵使新的流動相從放空閥出口流出20mL左右。
b. 關(guān)閉放空閥，然后將進(jìn)樣閥與色譜柱相連接端卸開，用小容器放置于進(jìn)樣閥的出口處。
c. 啟動恒流泵，讓流動相從進(jìn)樣閥出口流出10mL左右。
d. 重新連接色譜柱，設(shè)定適當(dāng)流速，當(dāng)流動相流出約30倍于色譜柱體積，并且檢測器基線平衡后，流動相更換完畢。
3、更換非互溶性流動相：
a. 用中介溶劑更換泵中的舊流動相（不要接色譜柱）。
b. 如果色譜柱中流動相也需要更換，用該溶劑沖洗色譜柱。
c. 用新流動相更換中介溶劑。
4、更換緩沖液流動相：
a. 用5%～20%甲醇水更換色譜系統(tǒng)中緩沖液(包括色譜柱) 。(非常重要)
b. 用新流動相更換過渡溶劑。
c. 由于一般緩沖液遇到甲醇、異丙醇等高含量有機(jī)溶劑混合液時(shí)容易將緩沖液中的鹽結(jié)晶出來，而結(jié)晶鹽對密封圈、柱塞桿以及進(jìn)樣閥內(nèi)部轉(zhuǎn)子和定子都有很大的損壞，也容易阻塞*，因此要特別仔細(xì)操作。
d. 用緩沖液作流動相或一段時(shí)間不使用泵，照以上步驟更換溶劑，然后用純甲醇或乙腈沖洗。
二. 泵頭
泵的密封圈是泵zui容易磨損的部件
1、泵的密封圈的維護(hù)保養(yǎng)：
每天要把泵中的緩沖液沖洗干凈，防止鹽沉積；用HPLC級試劑；用燒結(jié)不銹鋼吸液過濾頭；
2、進(jìn)樣閥
zui易磨損：轉(zhuǎn)子密封
3、保養(yǎng)事項(xiàng)：
a、樣品進(jìn)樣前要過濾；
b、停機(jī)后要用溶劑沖洗干凈進(jìn)樣器內(nèi)殘留樣品和緩沖鹽；
c、不要用氣相色譜用的尖頭針進(jìn)樣。
4. 檢測器
保持檢測器清潔，每天與色譜柱一同清洗；
用脫過氣的流動相，防止空氣卡在檢測池內(nèi)；
檢測器燈有一定壽命，不用時(shí)不要打開燈。但也不能
夠經(jīng)常開關(guān)燈。
三、液相系統(tǒng)常見故障排除方法
1、泵易出現(xiàn)的問題：
泵流速變小、柱壓低或不吸液流量不穩(wěn)或壓力不穩(wěn)漏液壓力顯示過高；泵流速變小、柱壓低的原因泵內(nèi)有氣泡；溶劑過濾器阻塞；入口單向閥過濾片阻塞；泵中兩種溶劑不互溶；柱塞密封泄漏；連接管路泄漏。流量不穩(wěn)或壓力不穩(wěn)的原因泵頭內(nèi)聚集了氣泡；泵中溶劑分層；泵頭失靈；入口單向閥污染；*漏液或部分堵塞。
2、漏液的原因
流動相從主副泵頭清洗管流出：由于密封圈內(nèi)環(huán)表面和柱塞桿表面粘有異物；流動相從泵頭和定位套間漏液：密封圈外環(huán)密封不好；連接問題。
3、泵壓力顯示過高的原因
在線過濾器堵塞；進(jìn)樣閥堵塞；色譜柱本身壓力增高；紫外檢測器入口管路堵塞。
4、泵中氣泡的排除
初次、長時(shí)間沒有使用、流動相脫氣效果不好等情況下系統(tǒng)內(nèi)會出現(xiàn)氣體，導(dǎo)致壓力不穩(wěn)、流速不穩(wěn)甚至不能輸液等問題。輸液管中的氣泡可通過用泵的沖洗功能或者用注射器在放空閥排出；如果輸液管中無氣泡，流路中仍然無液體流出，可能是閥球閥座粘連，取出單向閥，向單向閥兩端分別吹氣，一通一堵為正常，兩端均堵說明閥球閥座粘連，需清洗閥球閥座。
5、在線過濾器及濾頭的清洗
將在線過濾器和濾頭拆下，浸入20-30%硝酸溶液中，超聲30分鐘，取出用水洗凈既可。如果使用的是正相系統(tǒng)，注意將在線過濾器烘干后使用。
6、對柱塞桿的清洗
注意經(jīng)常用蒸餾水沖洗柱塞桿后部的管路，避免鹽結(jié)晶在上面，從而損傷密封圈和柱塞桿，導(dǎo)致泵體漏液。
7、單向閥清洗
取下密封墊，將閥球、閥座、限位套倒入盛乙醇的小燒杯中在*清洗閥組件(用放大鏡觀察清洗后的閥球、閥座，如果有損壞，請換新的閥球、閥座)；清洗后將閥件按要求裝入閥體(注意每組閥座的方向)，在上面壓住密封墊圈。每組閥球、閥座不能互換，否則影響密封性能。閥組裝好后，可用吹氣的方法檢查安裝的是否正確。從標(biāo)記環(huán)一端吹氣，空氣可以通過閥體，而在另一端吹氣，空氣應(yīng)無法通過閥體。
8 、檢測時(shí)易出現(xiàn)的問題
a. 基線噪聲
b. 基線漂移
c. 工作站出現(xiàn)大的尖峰
d. 負(fù)峰
e. 工作站信號階梯式上升
f. 隨泵運(yùn)動出現(xiàn)噪聲
g. 峰高或者峰面積重復(fù)性差
h. 分析準(zhǔn)確度差
9、基線噪音
樣品或檢測池污染；樣品或參比池中有氣泡；記錄儀或裝置接地不良；檢測器光源故障；連接件泄露；很小的氣泡通過檢測池；由泵的脈動引起的規(guī)則脈沖；有微粒通過檢測池；進(jìn)樣閥樣品環(huán)部分堵塞；氘燈壽命到限。
10、基線漂移
檢測池污染；檢測池內(nèi)小氣泡；柱污染或固定相流失；檢測器溫度變化；檢測器光源故障；原先的流動相未*置換；溶劑儲瓶污染；強(qiáng)吸附的組分從色譜柱中洗脫下來；微粒造成進(jìn)樣閥柱頭部分堵塞；溶劑分層。出現(xiàn)很大的尖峰檢測池內(nèi)有氣泡通過-溶劑脫氣并*沖洗系統(tǒng)；檢查連接系統(tǒng)是否漏液；記錄儀或檢測器接地不良-消除噪聲來源；確保良好接地；樣品溶解不*-更換樣品溶劑。
四、負(fù)峰
檢測器輸出信號的極性相反；樣品的吸收小于流動相，流動相不純；樣品溶劑干擾；示差折光檢測器中樣品的折射率較低；進(jìn)樣中帶入氣泡。
1、信號階梯式上升
檢測器的輸出范圍設(shè)定不當(dāng)-重新設(shè)定檢測器的輸出范圍。記錄儀或檢測器接地不良-確保良好接地。吸收過大，平頭峰-稀釋樣品。
2、基線隨著泵的往復(fù)出現(xiàn)噪音，儀器處于強(qiáng)空氣中或流動相脈動，改變儀器放置位置，放在合適的環(huán)境中。用一調(diào)節(jié)閥或阻尼器以減少泵的脈動。
3、峰高或峰面積重復(fù)性差
進(jìn)樣體積不重復(fù)-保證*充滿定量管；檢測器響應(yīng)不正常；記錄儀或工作站不正常；柱或檢測器被樣品超載；校準(zhǔn)液或樣品溶液或內(nèi)標(biāo)物分解；保留時(shí)間不重復(fù)；溶質(zhì)與固定相作用；色譜柱填充不良。
4、 分析的準(zhǔn)確度差
校準(zhǔn)不適當(dāng)；校準(zhǔn)液或樣品溶液或內(nèi)標(biāo)物分解；對內(nèi)標(biāo)物或欲測組分有未知干擾；溶質(zhì)與固定相作用。
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