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南京科捷檢測(cè)科技發(fā)展有限公司
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閱讀：3280發(fā)布時(shí)間：2018-4-18
紅棗為我國(guó)特產(chǎn)，是鼠李科植物棗的成熟果實(shí)，它是一種藥食兼用的果品。作為特色果品，紅棗果實(shí)色澤鮮艷、酸甜適口，歷來(lái)受到人們的青睞，紅棗中富含蛋白質(zhì)、脂肪、糖類、胡蘿素、B族維生素、Vc、Vp，以及鈣、磷、鐵和*等營(yíng)養(yǎng)成分。紅棗在成熟及采收后組織內(nèi)部易發(fā)生缺氧呼吸，糖酵解產(chǎn)生的丙酮酸不再進(jìn)入三羧酸循環(huán)，而是脫羧成乙醛，然后還原成乙醇。前期研究發(fā)現(xiàn)乙醛、乙醇在紅棗采后會(huì)有不同程度的積累，其含量是紅棗干制加工和儲(chǔ)藏過(guò)程中影響其品質(zhì)的關(guān)鍵因素之一。前期研究發(fā)現(xiàn)乙醛、乙醇在紅棗采后會(huì)有不同程度的積累，其含量是紅棗干制加工和儲(chǔ)藏過(guò)程中影響其品質(zhì)的關(guān)鍵因素之一。氣相色譜法測(cè)定酒類、血液、果汁中的乙醇含量的方法日趨成熟，鑒于目前尚無(wú)對(duì)紅棗果實(shí)中乙醛，乙醇含量測(cè)定的文獻(xiàn)報(bào)道，本試驗(yàn)通過(guò)建立毛細(xì)管柱氣相色譜外標(biāo)法，對(duì)紅棗中乙醛、乙醇含量的進(jìn)行測(cè)定，方法準(zhǔn)確可靠，可作為紅棗新鮮品質(zhì)評(píng)價(jià)及對(duì)紅棗干制品的加工提供參考和指導(dǎo)。
一、實(shí)驗(yàn)部分
1.試驗(yàn)儀器與試劑
儀器：氣相色譜儀GC5890N FID檢測(cè)器
試劑：乙縮醛標(biāo)準(zhǔn)品，無(wú)水乙醇（色譜純，天津市福晨化學(xué)試劑廠）。
2.材料：新鮮哈密大棗（采后自然放置6天的哈密大棗）；新鮮阿克蘇駿棗；新鮮若羌灰棗。
3.儀器簡(jiǎn)介
可選配多種檢測(cè)器及填充柱、分流/不分流毛細(xì)管柱進(jìn)樣系統(tǒng)；全兼容安捷倫6890N氣相色譜儀檢測(cè)器及相關(guān)檢測(cè)器控制板、色譜工作站和自動(dòng)進(jìn)樣器。性價(jià)比，性能優(yōu)良，運(yùn)行穩(wěn)定可靠。應(yīng)用于石油、化工、食品、制藥、環(huán)保、疾控、安監(jiān)、水務(wù)、電力、冶金、科研院所、質(zhì)檢部門等領(lǐng)域。
4.色譜條件
色譜條件的建立
毛細(xì)管柱GSBP-
Lnowax-MS（30m×0．25mm×0．25um），氮?dú)饬魉伲?5mL/min，空氣壓力：
40kPa，氫氣壓力：55kPa。進(jìn)樣口溫度：200℃，柱溫：45℃，檢測(cè)器溫度：200℃，進(jìn)樣量：1μL，不分流進(jìn)樣。
5.標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備
準(zhǔn)確量取乙醛、乙醇標(biāo)準(zhǔn)品各0．1mL于10mL容量瓶瓶中用超純水定容制成濃度為1%的混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液準(zhǔn)確吸取混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液20μL、50μL、100μL、500μL及2000μL，用超純水定容至10mL，分別相當(dāng)于乙醛含量0．00074%、0．00185%、0．00370%、0．01850%、0．07400%（乙醇換算成乙醛系數(shù)為0．37）乙醇含量0．00200%、0．00500%、0．01000%、0．05000%、0．20000%的標(biāo)準(zhǔn)系列。
二、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
1.在上述色譜條件下分別進(jìn)樣1μL氣相色譜GC）分析，以峰面積X為橫坐標(biāo)，標(biāo)準(zhǔn)品溶液濃度Y（%）為縱坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸，并求得相關(guān)系數(shù)R，見(jiàn)表1。
2.準(zhǔn)確度與度試驗(yàn)
精密度用6次平行試驗(yàn)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差來(lái)衡量，準(zhǔn)確度用回收率表示，以采后自然放置6天的哈密大棗為原料制備待測(cè)液，按上述色譜條件進(jìn)行測(cè)定，并對(duì)該樣品進(jìn)行加標(biāo)試驗(yàn)。試驗(yàn)結(jié)果表明：乙醛、乙醇測(cè)定的精密度良好，RSD分別為4．539%、1．353%。乙醛的平均回收率為99．754%，乙醇的平均回收率為99．776%，證明該方法準(zhǔn)確可靠，結(jié)果見(jiàn)表2、表3及表4。
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