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儀器知識:氣相色譜儀如何取樣?

閱讀:2779發(fā)布時間:2018-3-28

     

 在氣相色譜分析中,進(jìn)樣是定量分析誤差的主要來源之一。因為進(jìn)樣系統(tǒng)的原理、結(jié)構(gòu)、使用材料、進(jìn)樣時的溫度、進(jìn)樣量、進(jìn)樣快慢、進(jìn)樣用的工具等都會對氣相色譜分析的定性定量的精密度和準(zhǔn)確度產(chǎn)生直接影響。在實際分析中由于樣品的氣、液、固、狀態(tài)不同,分析目的不同,要求不同,用于GC的進(jìn)樣系統(tǒng)種類繁多。如:

   常壓氣體樣品就有六通閥氣體進(jìn)樣或注射針筒進(jìn)樣兩種。以下我們僅以氣體樣品六通閥進(jìn)樣技術(shù)與技巧歸納總結(jié)幾點,供常做氣體分析的工作者參考。

 

    常壓氣體樣品采用醫(yī)用注射器(1毫升~5毫升)通過注射隔墊注射進(jìn)樣,簡單、靈活,但缺點是有樣品反沖和滲漏,定量誤差大,重復(fù)性一般在2.5%以上。這是因為柱前壓高于環(huán)境大氣壓力,樣品氣會沿注射管內(nèi)壁滲漏造成的。這時雖然可以通過在管內(nèi)壁上涂一層高溫真空硅脂提高氣密性來彌補,但又會出現(xiàn)硅脂對有機物的吸附作用,定量誤差仍然很大。若用六通閥定體積進(jìn)樣,不但操作方便、迅速切結(jié)果也較準(zhǔn)確。只要操作合理又掌握一定的技巧,重現(xiàn)性可小于0.5%。即使環(huán)境溫度、壓力變化或不同校正起來也很容易方便。另外,六通閥還可以直接用于高壓氣體進(jìn)樣。

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分析了解您所配用的六通閥的工作原理、結(jié)構(gòu)和樣品直接接觸閥材料是否適合你的分析要求;

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由于閥的氣密性差異很大(0.1~0.6Mpa),接入您的氣路系統(tǒng)時,能否保證不漏氣?否則不但影響儀器的穩(wěn)定性,且不能保證儀器進(jìn)樣的重現(xiàn)性;

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定量管體積: 在靈敏度滿足要求的情況下盡量小,zui大定量管體積應(yīng)在實驗時,塔板數(shù)下降不超過10%為限。否則進(jìn)一步增加進(jìn)樣量,只增加峰寬而不增加峰高,或者說,應(yīng)使色譜峰寬基本不展寬時的進(jìn)樣量為zui大定量管體積。對于填充柱一般不易大于5毫升;

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目前為了不影響液體注射進(jìn)樣,常把六通閥串接在汽化室的入口處,顯然這種接法增加了一定的死體積。分析要求較高時,跨過汽化室直接進(jìn)入色譜柱或把六通閥載氣出口直接通過注射墊插入柱頭;

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在環(huán)境溫度下,樣品組分有可能冷凝或含有微量液體氣體樣品時,應(yīng)考慮六通閥(含導(dǎo)入儀器的管線)溫度影響:a)把閥放入色譜柱箱;b)單獨控溫加熱;

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樣品予處理問題: a)應(yīng)防止灰塵、機械顆粒進(jìn)入閥內(nèi)影響氣密性或堵塞六通閥; b)避免高沸點雜質(zhì)對閥的污染;

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取樣方式:為防止可能造成的環(huán)境中的氣體成分對樣品的污染或干擾,通過大注射器針頭象液體進(jìn)樣一樣打入定量管。不易用各種膠管或塑料管接入這可能:a)管材本身不純凈;b)各種管材原則上講都會有滲透作用,這對痕量分析尤其不利。

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取樣工具:目前常用的是橡膠球膽氣袋、金屬鍍膜取氣袋、大注射器或取氣鋼瓶。除非精密度要求極低,目前已很少采用球膽、塑料袋取氣等;

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定量管內(nèi)樣品的氣壓:由于氣體的含量和氣壓直接有關(guān),為保證每次進(jìn)樣的重復(fù)性,取樣后要使定量管的壓力與大氣壓平衡,依據(jù)經(jīng)驗一般在取樣后平衡20~30秒即可;

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沖洗定量管樣品體積:由于被分析的氣體樣品濃度不同,為防止進(jìn)較高濃度后又進(jìn)較低濃度樣品時,定量管中原有高濃度氣體殘留的干擾。取樣時要求用新樣品氣對定量管進(jìn)行沖洗,沖洗氣量依據(jù)經(jīng)驗不小于定量體積的5倍。實際影響也可以通過實驗峰的重現(xiàn)性來判斷與選擇;

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進(jìn)樣后什么時間,在把六通閥旋回到取樣位置?

要視分析情況,如:進(jìn)樣后基線的波動性,定性定量的重復(fù)性來決定,依據(jù)經(jīng)驗一般是在進(jìn)樣數(shù)秒后(此時*個se譜峰還未出現(xiàn)之前),把閥旋回到取樣位置比較好。這時易消除閥氣密性欠佳和定量管體積過大對基線或出峰地影響;若閥的切換波動較大,可以待所有樣品中的目標(biāo)峰出完后,再切換回取樣位置。但要注意在下次進(jìn)樣前,需等基線平穩(wěn)。

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如發(fā)現(xiàn)閥的氣密性差或被污染有經(jīng)驗的操作者可以對六通閥進(jìn)行拆洗,但應(yīng)注意閥體和閥瓣的密封面只準(zhǔn)用柔軟的棉織品擦、溶劑應(yīng)用易揮發(fā)的己烷、丙酮、三lv甲烷等,清洗后用干燥空氣吹干。但應(yīng)特別注意,用于ECD的氣體六通閥進(jìn)樣系統(tǒng)應(yīng)避免使用含鹵族的碳?xì)浠衔铮ㄈ纾喝齦v甲烷)做清洗劑,否則這些干擾溶劑將長時間以痕量水平存在而出現(xiàn)怪峰。對有些以凡士林或真空脂等密封的閥,涂抹密封材料時,不可過多,以防堵塞六通閥。

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