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南京科捷檢測科技發(fā)展有限公司
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閱讀：3039發(fā)布時間：2018-2-28
很多實驗室分析人員在面對度、重現(xiàn)性、重復(fù)性這些定義的時候都會犯迷糊，到底重復(fù)性、重現(xiàn)性該如何區(qū)分？今天為您仔細理順一下：
精密度是指在規(guī)定的測試條件下，同一個均勻供試品，經(jīng)多次取樣測定所得結(jié)果之間接近的程度。
精密度的表示方法
氣相色譜法和液相色譜法是對同一供試液進行至少五次以上的測定；精密度一般用相對標準偏差 (relative standard deviation, RSD) 表示：RSD= 標準偏差/平均值 * 100%
精密度報告的數(shù)據(jù)應(yīng)包括平均值、可信限及相對標準偏差。
一般在一天之內(nèi)進行的精密度考察稱為日內(nèi)精密度(inter-day variability) ；在三天之內(nèi)進行的精密度考察稱為日間精密度 (in!tra-day variability) 。
有時為了考察隨機變動因素對精密度的影響，還需設(shè)計進行中間精密度試驗，變動因素包括不同日期、不同分析人員和不同設(shè)備。
重復(fù)性：主要目的是為了驗證所選用的方法對樣品進行測定時，檢測結(jié)果的精密程度(可以用3個不同濃度的溶液，每個濃度制備3份，或是用100%的濃度溶液不少于6個的結(jié)果進行評價)。
重現(xiàn)性：主要目的是為了驗證針對同一樣品檢測時，所選用的方法的精密程度(可用同一個樣品溶液連續(xù)進樣6次的結(jié)果進行評價)。
簡言之就是：
重復(fù)性：同一個人，同一臺儀器，在一定時間內(nèi)的樣品精密程度。
重現(xiàn)性：不同實驗室，或不同操作人員，或不同儀器上的精密程度。
疑問解答：
不同實驗室由不同分析人員測定結(jié)果之間的精密度，稱為重現(xiàn)性。狹義來說，同一實驗室，相同或不同的人，用不同的儀器做的結(jié)果也可以說是重現(xiàn)性。重現(xiàn)性差有很多原因。比如柱子性能的不同。就算是同一型號柱子也會有差別。還有和流動相配制的溶劑、水有關(guān)。還有和儀器本身的性能，比如說死體積不同，不同廠家的檢測器的檢測限不同等多方面原因。還有可能是操作有關(guān)，比如外標分析時用的自動進樣小瓶裝樣過多，導致進樣量有偏差。
如果重復(fù)性差的話，要想好很多的可能性，逐個排除，因素包括：1）和泵有關(guān)；2）進樣量；3）系統(tǒng)沒有平衡好；4）流動相不均勻，沒過濾好；5）有氣泡；6）柱效差；7）方法不合適導致的峰型不好；8）樣品檢測線性不好；9）儀器的性能不好。
問 題：
1、做液相色譜平行樣的時候，從來沒出現(xiàn)過兩次類似的情況，出峰位置基本都在誤差允許范圍，主要是峰面積相差巨大，而且都是*次進樣的時候峰面積zui大，第二次就會明顯變小，然后后面幾次進樣一直也都很小，而且互相之間也有較大的差距，這到底是什么原因？會是儀器自身不穩(wěn)定？進樣瓶會不會對主成分存在吸附呢？有沒有可能是主成分穩(wěn)定性不好呢？
2、用得是5ml容量瓶，應(yīng)該不會吸附，測的是苯胺類化合物，半揮發(fā)性，可是再換一種流動相的時候，*次進樣峰面積并不小，再進樣峰面積變小，然后再換一個流動相，*次進樣峰面積又不會變小，怎么回事?
建 議：
其他條件都一樣的話，應(yīng)該是樣品的量在溶解，或者流動相隨著時間在變化，試試將樣品衍生化再進樣。應(yīng)該是主成分揮發(fā)或是分解的原因。如果流動相放的時間太長致使組成輕微變化，或者機器工作時間長升溫了，都會使RT變化的。
三次進樣明顯有吸收值變化的問題，但是出峰時間相差不大，這個也可能是因為樣品隨著時間的變化發(fā)生的三者間的轉(zhuǎn)化或樣品的揮發(fā)。
另外要考慮樣品是不是現(xiàn)配現(xiàn)做的，還是配了一個樣品連續(xù)做三次，剩下的放在冰箱里，如果是這樣的話有可能是濃度變小了?？梢杂昧硗庖慌_儀器試下，如果重現(xiàn)性好的話，可排除這種狀況。
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