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閱讀：14606發(fā)布時(shí)間：2018-2-8
原子吸收分光光度計(jì)具有靈敏、快速、選擇性高、操作方便等優(yōu)點(diǎn)，現(xiàn)在被廣泛地應(yīng)用于化工、石油、醫(yī)藥、冶金、地質(zhì)、食品、生化及環(huán)境監(jiān)測(cè)等領(lǐng)域，能測(cè)定幾乎所有的金屬及某些非金屬元素。雖然用石墨爐法可以采用程序升溫直接分析固體樣品但干擾較大，用火焰原子吸收法時(shí)，樣品要被吸噴霧化后才能被分析，為了使測(cè)量的結(jié)果有代表性，必須要保證樣品均勻的分布在溶液中。所以有許多樣品必須要經(jīng)過前處理才能拿來測(cè)定，而不同的樣品有不同的前處理方法，同一樣品也有多種的前處理方法，選擇不同方法的依據(jù)就是方便快捷、同時(shí)又要盡量減少樣品的用量，減少有效成分的流失。樣品處理是原子吸收光譜法測(cè)定的關(guān)鍵步驟之一，尋找簡(jiǎn)便有效的樣品處理技術(shù)，一直是分析工作者的研究的重要課題，在這里我分別列舉各種原子吸收分光光度計(jì)的樣品前處理方法供大家參考。
一、器皿的選擇與洗滌
器皿的選擇
對(duì)于微量元素分析來說，所用器皿的質(zhì)量以及潔凈與否對(duì)分析結(jié)果至關(guān)重要。因此在選擇用于保存及消化樣品的器皿時(shí)，要考慮到其材料表面吸附性和器具表面的雜質(zhì)等因素可能對(duì)樣品帶來的污染。一般來說，實(shí)驗(yàn)室分析測(cè)定所用儀器大部分為玻璃制品，但是由于一般軟質(zhì)玻璃有較強(qiáng)的吸附力，會(huì)將待測(cè)溶液中的某些離子吸附掉而丟失，因此試劑瓶及容器避免使用軟質(zhì)玻璃而使用硬質(zhì)玻璃。另外目前微量元素分析常用的還有塑料,石英,瑪瑙等材料制成的器皿，可根據(jù)測(cè)定元素的種類以及測(cè)定條件來選擇適用的器皿。
器皿的洗滌
容器的潔凈是獲得準(zhǔn)確測(cè)定結(jié)果的保證。一般洗滌程序應(yīng)為：器皿先用洗滌劑刷洗，再用自來水沖洗干凈,30%硝酸浸泡48小時(shí),然后用蒸餾水沖洗數(shù)次,zui后再用超純水浸泡24小時(shí)烘干備用.有試驗(yàn)證明經(jīng)以上程序處理過的器具無鋅﹑銅﹑鐵﹑鎂等元素存在。
二、水及試劑
水的純度
測(cè)定微量元素含量所用水的純度對(duì)分析測(cè)定結(jié)果有很大影響，不純凈的水會(huì)污染待測(cè)樣品影響測(cè)定結(jié)果。一般來說，使用去離子水即可滿足要求，使用超純水(電阻率>18)或經(jīng)亞沸石英蒸餾器蒸餾的新鮮雙蒸水則更好。
試劑及保存
在原子吸收分光光度計(jì)分析中，酸試劑以硝酸﹑高氯酸和鹽酸zui為常用。其中濃硝酸和高氯酸為強(qiáng)氧化劑,常被用于樣品的消解;*則常被用于無機(jī)物樣品的溶解。因?yàn)闊o機(jī)酸中一般都含有少量金屬離子存在，因此應(yīng)選擇純度較高的試劑。一般來說，各種酸試劑應(yīng)使用優(yōu)級(jí)純制劑。另外，用以配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)選用基準(zhǔn)試劑。總之，以選用的試劑不污染待測(cè)元素為準(zhǔn)則。在實(shí)踐中，如果在儀器靈敏度范圍內(nèi)檢測(cè)不出待測(cè)元素吸收信號(hào)就可以使用。貯備液應(yīng)為濃溶液(一般來說濃度為 1000ppm的貯備液在一年內(nèi)使用其結(jié)果不受影響)。標(biāo)準(zhǔn)曲線工作液因?yàn)檩^稀應(yīng)當(dāng)天使用，久放則其曲線斜率會(huì)有改變。
三、樣品的前處理
樣品的預(yù)處理是在進(jìn)行原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定之前，將樣品處理成溶液狀態(tài)，也就是對(duì)試樣進(jìn)行分解，使微量元素處于溶解狀態(tài)。樣品經(jīng)過預(yù)處理后才能進(jìn)行原子吸收分光光度計(jì)光譜測(cè)定。要使飼料樣品中的微量元素處于游離狀態(tài)，常用的方法有高低溫灰化法﹑濕消化法﹑酸溶解法以及密封微波溶樣法，下面就對(duì)各種方法作一介紹。
1.干法灰化
飼料原料及配合飼料的預(yù)處理可采用此法。具體可分為馬福爐高溫灰化法和等離子體低溫灰化法兩種。高溫灰化：即將飼料樣品在高溫下灼燒，使樣品中含有的大量纖維素，蛋白質(zhì)和油脂等有機(jī)物質(zhì)分解揮發(fā)，僅留下礦物質(zhì)灰分。飼料中Cu﹑Fe﹑Mn﹑Zn﹑Mg的測(cè)定方法國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)就采用的高溫干灰化法.高溫灰化具體方法為：將過八十目篩經(jīng)準(zhǔn)確稱量的風(fēng)干飼料樣品(一般為1.0000-3.0000g)放入潔凈的瓷坩堝中，先在300℃的電熱板上炭化，待無煙產(chǎn)生后轉(zhuǎn)至馬福爐中,450℃高溫灼燒3-5小時(shí)(至樣品白色或灰白色無炭粒為止)，在干燥器內(nèi)冷卻后取出，然后緩慢滴加1：1鹽酸或1：1硝酸5ml溶解后，無損失地轉(zhuǎn)移到100ml容量瓶中，用超純水或新鮮雙蒸水定容至刻度待測(cè)，同樣方法測(cè)定空白液。干灰化法的優(yōu)點(diǎn)是適合于大批樣品分析，且酸空白低，缺點(diǎn)是樣品消化時(shí)間長(zhǎng)﹑難以*消化﹑且回收率比較低(如鉛﹑鎘﹑鋅等)。干法灰化需要掌握好灰化溫度和灰化時(shí)間，zuijia灰化溫度和時(shí)間是確保樣品灰化*和防止元素?fù)]發(fā)損失的關(guān)鍵條件,時(shí)間過短則樣品分解不*,回收率低,時(shí)間過長(zhǎng)則易帶來元素的揮發(fā)損失.400-500℃一般元素灼燒3-5小時(shí)均能回收*，鋅必須灼燒4小時(shí)以上才能解離并被鹽酸提取。但應(yīng)注意易揮發(fā)元素的測(cè)定如Hg﹑As﹑Se等不宜用高溫灰化法，因此法易導(dǎo)致元素大量丟失。另外，較好的灰助劑,如酸﹑銨鹽等可加速試樣的分解和提高元素的回收率,結(jié)合使用不但灰渣為白色且疏松易于溶解。低溫灰化：原理是利用高頻電場(chǎng)作用產(chǎn)生激發(fā)態(tài)等離子體來消化樣品中的有機(jī)體。具體方法是：將干燥后經(jīng)準(zhǔn)確稱量的樣品放在石英燒杯中，引入氧化室，用氧等離子體低溫灰化使呈白色粉末狀為灰化終點(diǎn)，灰化后的其他操作步驟同高溫灰化。等離子氧低溫灰化與高溫灰化相比其優(yōu)點(diǎn)在于可抑制無機(jī)成分的揮發(fā)，成分回收率比坩堝高溫灰化法高，但由于等離子條件依賴于復(fù)雜的參數(shù)，因此測(cè)定重現(xiàn)率很低，且灰化速度慢，目前在原子吸收分光光度計(jì)光譜分析中應(yīng)用較少。
2.濕法消化
飼料原料及配合飼料的前處理也可使用濕法消化，即用酸消煮來破壞有機(jī)物。濕消化法常用的酸是硝酸，高氯酸，兩種酸用量比一般為10：1。在使用硝酸-高氯酸消化時(shí)一定要先將硝酸加入放置幾小時(shí)或過夜，使之與樣品充分混合，在電熱板上硝化以后然后再加入高氯酸，以防止在硝酸分解*后局部溫度升高而導(dǎo)致高氯酸和有機(jī)物作用產(chǎn)生爆炸危險(xiǎn)。方法如下：準(zhǔn)確稱取1.0000克風(fēng)干樣品于三角瓶或剴氏燒瓶中，用少量超純水潤(rùn)濕后加20毫升硝酸,混勻,蓋上表面皿放置過夜，置于可調(diào)電爐上低溫消煮至近干,若樣品未溶解*則繼續(xù)加硝酸消煮直至溶液近干為止，再加入2毫升高氯酸，加熱，待冒白煙溶液未干前停止加熱，將溶液無損失地轉(zhuǎn)移到100毫升容量瓶中，用超純水定容至刻度混勻待測(cè),并作空白.
與干灰化相比，濕消化不容易損失金屬元素，所需時(shí)間也較短，缺點(diǎn)是酸的用量大，造成較高的試劑空白。另外，也可用雙氧水輔助混酸消化。雙氧水在酸性介質(zhì)中能在低溫下分解,產(chǎn)生高能態(tài)的活性氧,硝酸分解產(chǎn)生的二氧化氮有催化氧化的能力,兩者配合使用可增強(qiáng)混酸的氧化能力,提高反應(yīng)速度,從而使樣品*分解
3.酸溶解法
即用*直接溶解樣品。此法適用于無機(jī)物預(yù)混料或無機(jī)礦物質(zhì)添加劑。國(guó)標(biāo)(GB/T13885-92)微量元素預(yù)混料測(cè)定方法中采用的就是*溶解法。其方法為：將1.0000克干燥磨碎過80目篩的風(fēng)干樣本放在1N鹽酸沖洗過的100毫升燒杯中，用自動(dòng)滴定管加25ml1mol/l鹽酸，攪拌30分鐘后離心或過濾，上清液或?yàn)V液收集于100ml容量瓶中，用超純水定容至刻度混勻待測(cè)，同樣測(cè)空白樣。
4.密封微波溶樣技術(shù)
飼料原料和配合飼料可用此法進(jìn)行消解.微波消解溶樣即通過樣品與酸的混合物對(duì)微波能的吸收達(dá)到快速加熱消解樣品的目的。方法如下：準(zhǔn)確稱取1.0000克試樣于聚四氟乙烯罐中，加入5.0ml硝酸和1.5ml30%雙氧水，擰緊聚四氟乙烯罐蓋，室溫下浸泡10min后放入微波爐中。置微波爐350W功率檔加熱1min，450W功率檔加熱5min,550W5min,650W3min。冷卻后開蓋，將罐內(nèi)溶液無損失轉(zhuǎn)移至燒杯中，在電熱板上于100℃左右趕酸至近干，將樣品轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中加超純水定容，搖勻。同時(shí)做試劑空白實(shí)驗(yàn)。微波加熱具有加熱速率快效率高的優(yōu)點(diǎn)，尤其在密閉容器中，可以在數(shù)分鐘之內(nèi)達(dá)到很高的溫度和壓力，使樣品快速溶解。此外，密閉容器微波消解能避免樣品中存在的或在樣品消解形成的揮發(fā)性分子組分中痕量元素的損失，還能減少酸的使用量從而顯著降低空白值，保證測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性。同時(shí)，微波消解易于實(shí)行自動(dòng)化，可與其他分析儀器實(shí)行連續(xù)分析。
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