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閱讀：10860發(fā)布時(shí)間：2018-2-6
一、為什么要老化氣相色譜柱？
色譜柱的老化是氣相應(yīng)用的一項(xiàng)常見(jiàn)工作，老化的目的在于去除固定相表面不穩(wěn)定的固定相流失碎片或污染物，讓色譜柱為即將進(jìn)行的分析做好準(zhǔn)備。通常，新柱初次使用、色譜柱放置一段時(shí)間后再次使用、或色譜柱受到一定污染或損傷后都需要進(jìn)行適當(dāng)?shù)睦匣?/span>
二、毛細(xì)管色譜柱老化步驟
注意確保載氣流過(guò)毛細(xì)管柱15~30min，緩慢程序升溫(5℃/min)到老化溫度，zui初老化溫度≥4hours，如果柱子受到污染?？稍谕扑]的zui高色譜柱溫度低20℃的條件下，老化柱子。
1、一般推薦的老化溫度為：
Tcond = Tmax/2 + Tapp/2（Tcond = 老化溫度，Tmax = 色譜柱推薦采用的zui高溫度，Tapp = 應(yīng)用中使用的zui高溫度）。
在老化柱子時(shí)，一定不要將毛細(xì)管接在檢測(cè)器上，應(yīng)將那一端放空，同時(shí)將檢測(cè)器用悶頭堵上。如果是FID，容許接在上面，但應(yīng)該將檢測(cè)器溫度升上去。
2、毛細(xì)管柱：
•WCOT - 內(nèi)表面涂有很薄的固定相，
•PLOT – 內(nèi)表面涂有多孔的固體層或吸附劑，
•SCOT – 內(nèi)表面先涂固態(tài)載體，然后再涂上固定相。
由于毛細(xì)管色譜柱柱效很高，對(duì)一般的樣品備用三種極性的柱子就能解決大部分問(wèn)題，但對(duì)同分異構(gòu)體要嚴(yán)格選用毛細(xì)管色譜柱。
3、色譜柱的選擇
按樣品極性選擇:
弱極性樣品，可選OV-1，SE-30，OV-101，SE-52，SE-54。
中極性樣品，可選OV-17，OV-1701，XE-60，OV-225，OV-210。
極性樣品，可選PEG-20M,FFAP,OV-275,DEGS。
4、按酸堿性選擇:
堿性樣品：弱堿性可選OV-1，SE-30等; 強(qiáng)堿性可選堿性PEGB《br》
酸性樣品：FFAP
5、按沸點(diǎn)選擇:
高沸點(diǎn)物質(zhì)可選OV-1，SE-30，SE-54等交聯(lián)柱，薄液膜
6、毛細(xì)管內(nèi)徑的選擇
成品分析：小口徑 0.25mm，0.32mm ，薄液膜
痕量組分分析：大口徑，厚液膜，0.53mm
7、條件設(shè)置：
汽化溫度：比樣品沸點(diǎn)高20～30℃；
柱溫：在樣品沸點(diǎn)的0.7倍處，再看分離情況調(diào)整；
檢測(cè)溫度 >柱溫 > 120℃(FID)；
分流比：小口徑>100:1 ;大口徑10～50:1或不分流進(jìn)樣(用接頭)；
尾吹：15～30ml/分(滿足FID要求); 隔膜清掃氣：1～5ml/分；
進(jìn)樣量：0.3～0.5μl；
定性與定量：定性與填充柱色譜一樣，或GC/MS；
定量：一般用歸一法或內(nèi)標(biāo)法定量；
8、操作步驟：
1).取出記錄本登記使用者和開(kāi)始時(shí)間。
2).打開(kāi)凈化器上的載氣開(kāi)關(guān)閥，然后檢查是否漏氣，保證氣密性良好。
3).調(diào)節(jié)總流量為適當(dāng)值(根據(jù)刻度的流量表測(cè)得)。
4).調(diào)節(jié)分流閥使分流流量為實(shí)驗(yàn)所需的流量(用皂膜流量計(jì)在氣路系統(tǒng)面板上的《SPLIT VENT》實(shí)際測(cè)量)，柱流量即為總流量減去分流量。
5).調(diào)節(jié)尾吹流量控制閥使尾吹流量為適當(dāng)值，并使尾吹流量與柱流量之和不低于載氣總流量。
6).打開(kāi)凈化器的空氣、氫氣開(kāi)關(guān)閥，調(diào)節(jié)空氣、氫氣流量為適當(dāng)值。
7).根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要設(shè)置柱溫、進(jìn)樣口溫度和FID檢測(cè)器溫度。
8).FID檢測(cè)器溫度達(dá)到150oC以上，按FIRE鍵點(diǎn)燃FID檢測(cè)器火焰。
9).設(shè)置FID檢測(cè)器靈敏度和輸出信號(hào)衰減。
10).如果基線不在零位，調(diào)節(jié)調(diào)零電位器A使FID輸出信號(hào)在紀(jì)錄儀或積分儀零位附近。待所設(shè)參數(shù)達(dá)到設(shè)置時(shí)，即可進(jìn)行分析。
11).待所設(shè)參數(shù)達(dá)到設(shè)置時(shí)，即可進(jìn)樣分析。
三、毛細(xì)管色譜柱老化步驟注意事項(xiàng)
1、老化的zui高溫度一般不要超過(guò)色譜柱的恒溫溫度上限，初次老化可以升溫至色譜柱zui高使用溫度（程序升溫溫度上限）老化一段時(shí)間，建議不超過(guò)10min；對(duì)于強(qiáng)極性色譜柱（如聚乙二醇固定相），建議采用較緩的程序升溫，如5°C/min。
2、詳細(xì)閱讀使用說(shuō)明由負(fù)責(zé)人考核后方可獨(dú)立操作。
3、各種氣體流量在摸索出zuijia條件后可固定使用。
4、儀器每次使用應(yīng)詳細(xì)登記。
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