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南京科捷檢測科技發(fā)展有限公司
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閱讀：3147發(fā)布時間：2018-1-24
本試驗(yàn)建立了在臨床急診急救中藥物中毒發(fā)生率zui高的23種藥物毛細(xì)管氣相色譜分析方法,其中包括近年來用于臨床上的新型鎮(zhèn)靜安眠藥思諾思、羅拉等檢測。該方法用溴己新做內(nèi)標(biāo),對160例藥物中毒患者的洗胃液、血液等檢材分析鑒定,證明了該方法的可行性,旨在為中毒患者的急診急救提供快速、準(zhǔn)確的參考依據(jù)。
一、實(shí)驗(yàn)部分
1.主要儀器
5890C型氣相色譜儀（南京科捷分析儀器有限公司）、積分儀、旋渦混合器、富集柱；
2.儀器簡介
GC5890C采用全微機(jī)化按鍵操作，大屏幕LCD液晶顯示，顯示直觀、操作方便、是全新一代國產(chǎn)氣相色譜儀，性價比，價格低廉，性能優(yōu)良，運(yùn)行可靠。
應(yīng)用領(lǐng)域： 變壓器油中溶解氣、醫(yī)療器械中環(huán)氧乙烷、焦?fàn)t煤氣、農(nóng)yao殘留、血液中酒精分析、天然氣、液化氣、室內(nèi)環(huán)境TVOC、白酒組分、高純氣體、包裝溶劑殘留量的檢測。
3.主要樣品
藥品品標(biāo)準(zhǔn)樣由天津市藥品檢驗(yàn)所提供,內(nèi)標(biāo):將溴己新配成1.0mgΠml的無水乙醇溶液,活化液(三lv甲烷∶甲醇=1∶1),無水乙醇、*、*均為分析純,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的乙酸鈉溶液。
4.色譜條件
毛細(xì)管色譜柱(30m×0.22mm，液膜厚0.25μm)，柱溫從200℃(保留1min)以5℃Πmin升溫速率升到260℃，再以10℃Πmin升溫速率升到290℃(保留15min)，高純氮作載氣,柱前壓100kPa，氫氣50kPa，空氣100Kpa。氣化溫度300℃，氫焰檢測器(FID)溫度280℃，分流比100∶1,1μl體積進(jìn)樣。
二、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
1.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制及線性范圍
將上述23種藥物標(biāo)準(zhǔn)品配成1.0mgΠml的無水乙醇溶液,取肝腎功能正常、無服藥史的查體健康者血清1.0ml,加23種藥物標(biāo)準(zhǔn)液混合,配成濃度分別為2.0、4.0、8.0、16.0、32.0μgΠml,各加內(nèi)標(biāo)10μg,混勻。按前述萃取方法和氣相色譜法操作,以藥物的峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積的比值Y對藥物濃度X繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,并求得直線回歸方程和相關(guān)系數(shù),以3倍信噪比計(jì)算該方法的zui低檢出濃度,結(jié)果見表1。
2.精密度和回收試驗(yàn)
上述23種藥物標(biāo)準(zhǔn)液各10μg于1.0ml血清中,加內(nèi)標(biāo)物10μg,混勻。按前述萃取方法和氣相色譜法條件測定各種藥物回收率和RSD,并進(jìn)行了日內(nèi)、日間的差異性試驗(yàn),結(jié)果見表2。
3.實(shí)際應(yīng)用
2002年上半年我們檢測藥物中毒患者160人,其中中毒藥物多見于鎮(zhèn)靜安眠藥、抗精神失常藥、抗感冒藥和小兒胃腸道用藥等,檢測結(jié)果見表3。
藥物中毒色譜分析體會:氣相色譜法分析藥物成分，文獻(xiàn)已有報道，但多見于某類藥物鑒定，實(shí)際在臨床上遇見的中毒昏迷患者，往往不知道服了哪一類藥物,這種情況下樣品前處理和色譜條件的選擇就成為毒物分析工作者首先考慮的問題。本中心藥物中毒統(tǒng)計(jì)資料表明，本試驗(yàn)中23種藥物中毒占藥物中毒總數(shù)的58%，23種中毒藥物又以鎮(zhèn)靜安眠藥居多。該方法既可以診斷不明原因的昏迷中毒患者，也可以用于已知原因中毒的患者血藥濃度檢測，為臨床提供診斷依據(jù)，但更完善的毒物分析方法有待進(jìn)一步探討。
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