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南京科捷檢測(cè)科技發(fā)展有限公司
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閱讀：1574發(fā)布時(shí)間：2017-12-27
摘要：紅棗其維生素含量非常高，極富營(yíng)養(yǎng)，也藥效作用，非常受到人們的青睞，試驗(yàn)通過(guò)建立毛細(xì)管柱氣相色譜外標(biāo)法，對(duì)紅棗中乙醛、乙醇含量的進(jìn)行測(cè)定方法準(zhǔn)確可靠，可作為紅棗新鮮品質(zhì)評(píng)價(jià)及對(duì)紅棗干制品的加工提供參考和指導(dǎo)。
關(guān)鍵詞：紅棗，乙醛乙醛，氣相色譜儀
一、概述
紅棗其維生素含量非常高，有“天然*”的美譽(yù)，具有滋陰補(bǔ)yang，補(bǔ)血之功效。紅棗性溫、味甘，具益氣補(bǔ)血、健脾和胃、袪風(fēng)功效，對(duì)治療過(guò)敏性紫癜、貧血、高血壓、急慢性肝炎和肝硬化患者的血清轉(zhuǎn)氨酶增高，以及預(yù)防輸血反應(yīng)等均有理想效果；大棗含有三萜類化合物及*，有較強(qiáng)的抑癌、抗過(guò)敏作用；棗中含有抗疲勞作用的物質(zhì)，能增強(qiáng)人的耐力；棗還具有減輕毒性物質(zhì)對(duì)肝臟損害的功效；棗中的黃酮類化合物，有鎮(zhèn)靜降血壓的作用。非常受到人們的青睞！
紅棗在成熟及采收后組織內(nèi)部 易發(fā)生缺氧呼吸，糖酵解產(chǎn)生的丙酮酸不再進(jìn)入 三羧酸循環(huán)，而是脫羧成乙醛，然后還原成乙醇。前期研究發(fā)現(xiàn)乙醛、乙醇在紅棗采后會(huì)有 不同程度的積累，其含量是紅棗干制加工和儲(chǔ)藏 過(guò)程中影響其品質(zhì)的關(guān)鍵因素之一。
氣相色譜法測(cè)定酒類、血液、果汁中的乙醇含 量的方法日趨成熟， 鑒于目前尚無(wú)對(duì)紅棗果實(shí)中乙醛，乙醇含量測(cè)定的文獻(xiàn)報(bào)道，本試驗(yàn)通過(guò)建立毛細(xì)管柱氣相色譜外標(biāo)法，對(duì)紅棗中乙醛、乙醇含量的進(jìn)行測(cè)定，方法準(zhǔn)確可靠，可作為紅棗新鮮品質(zhì)評(píng)價(jià)及對(duì)紅棗干制品的加工提供參考和指導(dǎo)。
二、實(shí)驗(yàn)部分
1. 儀器與試劑：
儀器：南京科捷氣相色譜儀GC5890C， FID檢測(cè)器；
試劑：乙縮醛標(biāo)準(zhǔn)品，無(wú)水乙醇；
材料：新鮮哈密大棗（采后自然放置6天的哈密大棗）；新鮮阿克蘇駿棗；新鮮若羌灰棗。
1. 儀器簡(jiǎn)介：
簡(jiǎn)介：氣相色譜儀GC5890C采用全微機(jī)化按鍵操作，大屏幕LCD液晶顯示，顯示直觀、操作方便、是全新一代國(guó)產(chǎn)氣相色譜儀，性價(jià)比，價(jià)格低廉，性能優(yōu)良，運(yùn)行可靠。
應(yīng)用領(lǐng)域： 變壓器油中溶解氣、醫(yī)療器械中環(huán)氧乙烷、焦?fàn)t煤氣、農(nóng)yao殘留、血液中酒精分析、天然氣、液化氣、室內(nèi)環(huán)境TVOC、白酒組分、高純氣體、包裝溶劑殘留量的檢測(cè)。
3. 樣品處理：
經(jīng)反復(fù)試驗(yàn)后采用如下方法：準(zhǔn)確稱取20g紅棗樣品，研碎后用150mL蒸餾水轉(zhuǎn)移至圓底燒瓶中，用電熱套加熱至沸騰冷凝回收100mL，搖勻之后用孔徑為0．45μm的濾膜過(guò)濾，待測(cè)。
4. 色譜條件：
毛細(xì)管柱GSBP-Lnowax-MS（30m×0．25mm×0．25um）
氮?dú)饬魉伲?5mL/min，
空氣壓力：40kPa，
氫氣壓力：55kPa。
進(jìn)樣口溫度：200℃，
柱溫：45℃，
檢測(cè)器溫度：200℃，
進(jìn)樣量：1μL，不分流進(jìn)樣。
5. 色譜圖
試驗(yàn)選用中等極性毛細(xì)管柱和GSBP-Lno-wax-MS（強(qiáng)極性）毛細(xì)管柱進(jìn)行測(cè)定，發(fā)現(xiàn)使用GSBP-Lnowax-MS，乙醛、乙醇分離效果zuijia。柱溫是本試驗(yàn)影響乙醛與乙醇出峰效果的重要因素，試驗(yàn)設(shè)置進(jìn)樣口溫度200℃，檢測(cè)器溫度200℃，對(duì)GSBP-Lnowax-MS毛細(xì)管柱，柱溫分別 設(shè)置了150℃、 85℃、60℃、45℃、40℃，對(duì)比乙醛、乙醇分離和出峰效果，當(dāng)柱溫45℃時(shí)，乙醛、乙醇 分離和出峰效果良好。色譜圖見圖1。
圖1自然放置6天的哈密大棗乙醛、乙醇分離色譜圖
三、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
分別準(zhǔn)確稱取新鮮哈密大棗、阿克蘇駿棗、若 羌灰棗、自然放置6天的哈密大棗各20g，按實(shí)驗(yàn)部分3方法制備測(cè)定液，按上述色譜條件，外標(biāo)法測(cè)定其乙醛，乙醇的含量得到結(jié)果如表1。
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