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氣相色譜儀檢測水中苦味酸

閱讀:7290發(fā)布時間:2017-12-27

摘要:苦味酸(三硝基beng主要應用作爆炸物的制造,農(nóng)業(yè)上的殺菌劑、除霉劑,醫(yī)藥治療上的殺菌劑、收斂劑等方面。人體長期接觸對身體有很大危害,本文主要采取氣相色譜儀測定三硝基beng酚,詳細介紹了儀器設(shè)備,實驗方法,以及樣品各類廢水中的檢測結(jié)果。

關(guān)鍵詞:氣相色譜儀,苦味酸

 

     苦味酸又叫三硝基beng酚主要用作爆炸物的制造,農(nóng)業(yè)上的殺菌劑、除霉劑,醫(yī)藥治療上的殺菌劑、收斂劑,人體長期接觸,會使皮膚黃染,引起接觸性皮炎、結(jié)膜炎和支氣管炎。慢性中毒:可引起頭痛、頭暈、惡xin嘔吐、食欲減退、腹瀉和發(fā)熱等癥狀。有時可引起末梢神經(jīng)炎、膀胱刺激癥狀以及肝、腎損害 。由于它的毒性,被列為集中式生活飲用水源地80項特定監(jiān)測項目之一,標準限值為015mg/L,采用的分析方法為氣相色譜法,基于苦味酸沸點較高(超過300℃),故水中三硝基beng的測定方法為以次氯酸鈉作氧化劑將其轉(zhuǎn)化為沸點為112℃的氯化苦(三氯硝基甲烷),以苯萃取后進入帶有電子捕獲檢測器的氣相色譜儀分離和測定。

一、實驗部分

1. 儀器與試劑

儀器:5890N氣相色譜儀(南京科捷);色譜柱:DB21701柱;高純氮(991999% 以上)

苦味酸標準儲備液:三硝基beng(AR)經(jīng)乙醇( φ(乙醇)=95%)重結(jié)晶兩次,風干后制成色譜標準物,稱取011000g色譜純苦味酸,以超純水為溶劑,定容于1000mL棕色容量瓶中,配成100mg/L苦味酸標準儲備液;

2. 儀器簡介

簡介:5890N氣相色譜儀可選配多種檢測器及填充柱、分流 不分流毛細管柱進樣系統(tǒng);全兼容安捷倫6890N氣相色譜儀檢測器及相關(guān)檢測器控制板、色譜工作站和自動進樣器。性價比,性能優(yōu)良,運行穩(wěn)定可靠。
應用領(lǐng)域: 石油、化工、食品、制藥、環(huán)保、疾控、安監(jiān)、水務(wù)、電力、冶金、科研院所、質(zhì)檢部門。

3. 儀器參數(shù)

進樣口溫度:270℃;分流比:50∶1;柱溫:90℃,保持7min;檢測器溫度270℃;載氣流速:1mL/min。

4. 實驗方法

取10mL水樣放于25mL具塞比色管中,加入次氯酸鈉溶液2mL,塞緊管塞振蕩均勻,30℃水浴30min,加1mL苯萃取3min,靜置分層,注入超純水使苯層至合適高度,以滴管取苯層按實驗部分3設(shè)定的儀器參數(shù)進行分析

二、實驗結(jié)果

1. 色譜圖

 

2. 標準曲線

各標準系列對應的色譜峰高信號分別為513、1727、7008、19192、29478、40828,曲線擬合后得曲線如圖2

 

3. 樣品實驗結(jié)果

采集3處飲用水源地水和3家皮革廠水樣,依照實驗部分213進行測定,并進行全程空白試驗與加標回收試驗,結(jié)果表明,苦味酸濃度均達標,加標回收率為87%~114%,均在質(zhì)控80%~120%范圍內(nèi),見表1。

 

 

三、結(jié)論

以上結(jié)果表明,目標化合物出峰與溶劑峰*分開;采用該法繪制工作曲線線性好,r=019990;中間濃度測試6次的RSD為318%,檢出限016μg/L,低于參考方法檢出限110μg/L,且遠遠低于相應的標準限值;中間濃度標準溶液重復性實驗RSD為318%;加標回收率為87%~114%,因此,可采用此法對廢水、生活飲用水及其水源地水中的苦味酸進行分析。

 

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