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南京科捷檢測科技發(fā)展有限公司
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閱讀：7290發(fā)布時間：2017-12-27
摘要：苦味酸（三硝基beng酚）主要應用作爆炸物的制造,農(nóng)業(yè)上的殺菌劑、除霉劑,醫(yī)藥治療上的殺菌劑、收斂劑等方面。人體長期接觸對身體有很大危害，本文主要采取氣相色譜儀測定三硝基beng酚，詳細介紹了儀器設(shè)備，實驗方法，以及樣品各類廢水中的檢測結(jié)果。
關(guān)鍵詞：氣相色譜儀，苦味酸
苦味酸又叫三硝基beng酚主要用作爆炸物的制造,農(nóng)業(yè)上的殺菌劑、除霉劑,醫(yī)藥治療上的殺菌劑、收斂劑，人體長期接觸，會使皮膚黃染，引起接觸性皮炎、結(jié)膜炎和支氣管炎。慢性中毒：可引起頭痛、頭暈、惡xin嘔吐、食欲減退、腹瀉和發(fā)熱等癥狀。有時可引起末梢神經(jīng)炎、膀胱刺激癥狀以及肝、腎損害 。由于它的毒性,被列為集中式生活飲用水源地80項特定監(jiān)測項目之一,標準限值為015mg/L,采用的分析方法為氣相色譜法,基于苦味酸沸點較高(超過300℃),故水中三硝基beng酚的測定方法為以次氯酸鈉作氧化劑將其轉(zhuǎn)化為沸點為112℃的氯化苦(三氯硝基甲烷),以苯萃取后進入帶有電子捕獲檢測器的氣相色譜儀分離和測定。
一、實驗部分
1. 儀器與試劑
儀器：5890N氣相色譜儀（南京科捷）；色譜柱:DB21701柱；高純氮(991999% 以上)
苦味酸標準儲備液：三硝基beng酚(AR)經(jīng)乙醇( φ(乙醇)=95%)重結(jié)晶兩次，風干后制成色譜標準物，稱取011000g色譜純苦味酸，以超純水為溶劑,定容于1000mL棕色容量瓶中,配成100mg/L苦味酸標準儲備液；
2. 儀器簡介
簡介：5890N氣相色譜儀可選配多種檢測器及填充柱、分流 不分流毛細管柱進樣系統(tǒng)；全兼容安捷倫6890N氣相色譜儀檢測器及相關(guān)檢測器控制板、色譜工作站和自動進樣器。性價比，性能優(yōu)良，運行穩(wěn)定可靠。
應用領(lǐng)域： 石油、化工、食品、制藥、環(huán)保、疾控、安監(jiān)、水務(wù)、電力、冶金、科研院所、質(zhì)檢部門。
3. 儀器參數(shù)
進樣口溫度:270℃;分流比:50∶1;柱溫:90℃,保持7min;檢測器溫度270℃;載氣流速:1mL/min。
4. 實驗方法
取10mL水樣放于25mL具塞比色管中,加入次氯酸鈉溶液2mL,塞緊管塞振蕩均勻,30℃水浴30min,加1mL苯萃取3min,靜置分層,注入超純水使苯層至合適高度,以滴管取苯層按實驗部分3設(shè)定的儀器參數(shù)進行分析
二、實驗結(jié)果
1. 色譜圖
2. 標準曲線
各標準系列對應的色譜峰高信號分別為513、1727、7008、19192、29478、40828,曲線擬合后得曲線如圖2
3. 樣品實驗結(jié)果
采集3處飲用水源地水和3家皮革廠水樣,依照實驗部分213進行測定,并進行全程空白試驗與加標回收試驗,結(jié)果表明,苦味酸濃度均達標,加標回收率為87%～114%,均在質(zhì)控80%～120%范圍內(nèi),見表1。
三、結(jié)論
以上結(jié)果表明,目標化合物出峰與溶劑峰*分開;采用該法繪制工作曲線線性好,r=019990;中間濃度測試6次的RSD為318%,檢出限016μg/L,低于參考方法檢出限110μg/L,且遠遠低于相應的標準限值;中間濃度標準溶液重復性實驗RSD為318%;加標回收率為87%～114%,因此,可采用此法對廢水、生活飲用水及其水源地水中的苦味酸進行分析。
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