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糠酸和糠醇的含量檢測方法(液相色譜儀)

閱讀:5388發(fā)布時間:2017-6-16

以糠醛為原料制備糠酸時,在強堿性介質(zhì)和催化劑存在下,糠醛經(jīng)空氣氧化、硫酸酸化可制得糠酸,但在反應(yīng)中有大量副產(chǎn)品糠醇產(chǎn)生。因此反應(yīng)液及產(chǎn)品中糠酸、糠醇和糠醛含量的準確測定,對于優(yōu)化反應(yīng)條件、監(jiān)控生產(chǎn)過程、保障產(chǎn)品質(zhì)量至關(guān)重要。實驗采用反相液相色譜法(RP-HPLC)同時分離測定了糠酸、糠醇和糠醛,方法簡便快速,靈敏度高,定量準確。

 

儀器設(shè)備:

LC600B等度液相色譜儀

 

LC-600B智能全控液相色譜系統(tǒng)由1臺P600B高壓恒流泵、1臺UV600B紫外檢測器與1臺SCL600B系統(tǒng)控制器直接構(gòu)成等度分析系統(tǒng)。*采用柱塞浮動式安裝方式,增強儀器性能的穩(wěn)定性和使用的持久性。

UV1900系列紫外可見分光光度計

 

采用全新設(shè)計的比例監(jiān)測雙光束光學(xué)系統(tǒng),具有優(yōu)良的光學(xué)性能,使用方便,是實驗室分析*的基本儀器之一。應(yīng)用于各種涉及水和廢水分析領(lǐng)域的通用儀器,應(yīng)用范圍包括市政和工業(yè)廢水,飲用水,加工過程用水,地表水,冷卻水和鍋爐補給水等。

 

樣品處理:

準確稱取糠酸產(chǎn)品,用流動相溶解并稀釋到所需濃度。準確量取一定量反應(yīng)液,用稀硫酸酸化至pH4.0,再用流動相定容,稀釋至所需濃度。樣品經(jīng)0.45μm濾膜過濾后進樣。

 

色譜條件:

色譜柱

C18(250mm×4.6mm,5μm)

流動相

為甲醇2水(用稀硫酸調(diào)至pH4.0)(體積比為20∶80)

流速

1.0mL/min

檢測波長

220nm

柱溫

室溫

進樣量

10μL

 

 


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