GC5890氣相色譜系統(tǒng)是南京科捷分析應(yīng)用研究所推出的一款色譜分析系統(tǒng)，主要用于植物油油品的分析、用于植物油鑒別及其各種油品摻兌的氣相色譜檢測(cè)。傳統(tǒng)食用植物油有花生油、大豆油、芝麻油、菜籽油和棉籽油等；而近年來市場(chǎng)上可見的新型食用油有*、葵花籽油、油茶籽油、玉米胚油、芥菜籽油、橄欖油和調(diào)和油等，其中調(diào)和油又根據(jù)混合在一起的油的品種不同分為多種。植物油主要由棕櫚酸等脂肪酸組成的甘油酯,不同油品的植物油脂肪酸組成與含量不同，摻偽后必然會(huì)改變其脂肪酸組成與含量,用氣相色譜法分析脂肪酸的構(gòu)成比, 儀器可用于快速鑒別常見植物油的種類，對(duì)常見植物油是否摻偽可作出快速判別，同時(shí)對(duì)摻偽植物油可作定性、定量分析。
實(shí)驗(yàn)原理
本實(shí)驗(yàn)甲酯化方法采用國(guó)標(biāo)GB/T 17376-2008，甘油酯皂化后，釋出的脂肪酸進(jìn)行酯化，萃取得到脂肪酸甲酯用于氣相色譜分析。
樣品中的脂肪酸經(jīng)過適當(dāng)?shù)那疤幚恚柞セ┖?，進(jìn)樣，樣品在汽化室被汽化，在一定的溫度下，汽化的樣品隨載氣通過色譜柱，由于樣品中組分與固定相間相互用的強(qiáng)弱不同而被逐一分離，分離后的組分，到達(dá)檢測(cè)器時(shí)經(jīng)檢測(cè)口的相應(yīng)處理，產(chǎn)生可檢測(cè)的信號(hào)。根據(jù)色譜峰的保留時(shí)間定性，歸一法確定不同脂肪酸的百分含量。
儀器及試劑配置
檢測(cè)項(xiàng)目 | 植物油中脂肪酸的測(cè)定 |
色譜儀器型號(hào) | GC5890型色譜儀 配有FID檢測(cè)器 |
毛細(xì)管色譜柱 | PEG-20M30*0.32*0.5柱 |
色譜工作站N2000 | （電腦1臺(tái)自備） |
氮?dú)淇瞻l(fā)生器 | HGT300E1臺(tái)或高純氮、氫氣、空氣鋼瓶各一瓶 |
其它儀器 | 1．恒溫水浴鍋2．移液管3．膠頭滴管4．小圓底燒瓶 5．冷凝管6. 樣品瓶 |
試劑：.石油醚、乙醚、氫氧化鉀、甲醇均為AR級(jí)。
實(shí)驗(yàn)步驟
樣品預(yù)處理
酯化測(cè)定：
取0.2g油樣于10ml容量瓶中，加5.0ml 4:3石油醚—乙醚，使其溶解，再加4.0ml 0.5mol/L氫氧化鉀—甲醇溶液，振搖1分鐘，放置8min后加水1.0ml，靜止20min使之分層，取上層液注入色譜儀，保留時(shí)間定性，面積歸一化法定量。
測(cè)定：
氣相色譜條件
色譜柱 | 石英彈性毛細(xì)管柱，0.32mm（內(nèi)徑）×30m，內(nèi)膜厚度0.5um |
程序升溫 | 50℃保持3min，5℃/min升溫至220℃，保持10min |
進(jìn)樣口溫度 | 250℃ |
檢測(cè)器溫度 | 300℃ |
氣體流速 | 氮?dú)猓?0mL/min，氫氣：40mL/min，空氣：450mL/min，分流比30﹕1 |
色譜分析
吸取0.4-1μL試樣液注入氣相色譜儀，記錄色譜峰的保留時(shí)間和峰面積。利用標(biāo)準(zhǔn)圖譜確定每個(gè)色譜峰的性質(zhì)（定性），利用工作站軟件計(jì)算各脂肪酸組分的百分含量。
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