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南京科捷檢測(cè)科技發(fā)展有限公司
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閱讀：995發(fā)布時(shí)間：2017-4-19
多環(huán)芳烴廣泛存在于石化產(chǎn)品中，具有生物難降解性和累積性 , 目前已經(jīng)證實(shí)有 16 種多環(huán)芳烴是高致癌、致畸變、致突變的物質(zhì) , 而被 EPA 列為優(yōu)先考慮的污染物。
有機(jī)硅涂料是以有機(jī)硅為主要成膜物質(zhì)的一類涂料 , 能防水防潮 , 具有良好的耐高溫性能和電氣性能 , 因此廣泛應(yīng)用于涂覆耐高溫的設(shè)備以及無線電元件、電機(jī)、電器變壓器線圈浸漬等。
1、實(shí)驗(yàn)方法
采用液相色譜法測(cè)定有機(jī)硅涂料中多環(huán)芳烴含量的方法 , 具有線性范圍廣、靈敏度高 , 可滿足檢測(cè)工作的需要。
2、儀器介紹
LC-600A梯度液相色譜儀
（1）LC-600A梯度智能全控液相色譜系統(tǒng)由2臺(tái)P600高壓恒流泵與UV600紫外檢測(cè)器直接構(gòu)成梯度分析系統(tǒng)。
（2）使用WS600工作站可以同時(shí)控制數(shù)臺(tái)P600高壓恒流泵、UV600紫外檢測(cè)器及恒溫柱箱等
（3）實(shí)行多元高壓洗脫、波長(zhǎng)掃描等功能。
3、配套產(chǎn)品
LC-P600高壓恒流泵 | 1臺(tái) |
UV600紫外檢測(cè)器 | 1臺(tái) |
7725i六通進(jìn)樣閥 | 1只 |
進(jìn)口C18柱（150mm×4.6mm，5μm） | 1根 |
WS600色譜工作站 | 1套 |
4、色譜條件
色譜柱： LC - PAH
柱溫： 35 ℃ ,
檢測(cè)波長(zhǎng): 210 nm, 采用梯度淋洗方式
流動(dòng)相：乙腈 : 水 = 40 ∶ 60, 28 min 后 , 變?yōu)橐译妗盟?= 82 ∶ 18, 48 min 后 , 變成乙腈∶水 = 100 ∶ 0, 保持 8 min 。
流速: 1 . 5 mL /min,
進(jìn)樣量：20 µ L 。
5、、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
用色譜純正己烷分別配制濃度約為 1 000 mg/L 的儲(chǔ)備液 , 使用時(shí)再用正己烷稀釋至所需要的濃度。
6、 樣品處理
（1）取 1 .0 g 左右有代表性的樣品 , 用 10 mL 環(huán)己烷溶解后轉(zhuǎn)移到分液漏斗中 , 用 10 mL 經(jīng)環(huán)己烷飽和的二甲亞砜萃取兩次 , 合并二甲亞砜相 ,
（2） 加入 4% 氯化鈉溶液后 , 充分振蕩 ,
（3）再用 10 mL 環(huán)己烷反萃取兩次。環(huán)己烷萃取液用 70 ℃ 的 4% 氯化鈉溶液洗滌兩次 ,
（4）用氮?dú)獯蹈珊?, 用正己烷定容至 2 mL, 再用已活化的硅膠小柱凈化。
（5）過柱后 , 先用 2 mL 正己烷淋洗 , 棄去該淋洗液.
（6）然后用 5 mL 正己烷∶二氯甲烷 (1 ∶ 2) 淋洗 , 收集該淋洗液 .
（7）用氮?dú)獯抵两?, 用與待測(cè)物濃度相近的內(nèi)標(biāo)溶液定容后 , 進(jìn)行液相色譜分析。
7、色譜圖
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