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技術(shù)文章

氣相色譜法測(cè)定廢水中 “三苯”含量

閱讀:1869發(fā)布時(shí)間:2017-4-14

“三苯”包括苯、甲苯、二甲苯,是煤焦油蒸餾或石油裂化的產(chǎn)物,常溫下即可揮發(fā)、形成苯蒸氣,其具有爆炸性。

 

危害:

苯系污染物已被世界衛(wèi)生組織確定為強(qiáng)烈致癌物質(zhì) 。苯可以在肝臟和骨髓中進(jìn)行代謝,長(zhǎng)期接觸苯可引起骨髓與遺傳損害,血象檢查可發(fā)現(xiàn)白細(xì)胞、血小板減少,全血細(xì)胞減少與再生障礙性貧血,甚至發(fā)生白血病。

 

被污染的廢水

 

相關(guān)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn):

依據(jù)國(guó)標(biāo)GB5749-2006飲用水的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)要求,水中含量:苯≤0.01 mg/L;甲苯≤0.71 mg/L;二甲苯≤ 0.5 mg/L。

 

氣相色譜法實(shí)驗(yàn)分析測(cè)定

氣相色譜法實(shí)驗(yàn)測(cè)定廢水中 “三苯”含量,它具有操作簡(jiǎn)單, 定量準(zhǔn)確, 分析速度快的特點(diǎn)。

 

廢水中三苯的含量測(cè)定分析儀器采用氣相色譜儀

南京科捷分析儀器廠(chǎng)家提供GC5890C氣相色譜儀測(cè)定試驗(yàn)數(shù)據(jù)

 

GC5890C氣相色譜儀測(cè)定實(shí)驗(yàn)如下:

 

 

1、樣品處理

用移液管準(zhǔn)確吸取廢水樣品100.0 mL至加入150 mL分液漏斗中, 再加入5 μL正己烷和5.0 mL二硫化碳, 充分搖勻, 靜止分層約30 min, 棄去水相, 收集二硫化碳的中間部分待測(cè)。

 

2、儀器與試劑

GC5890C型氣相色譜儀;氫火焰離子化檢測(cè)器(FID);毛細(xì)管色譜柱:HP5,以聚氧化硅烷-聚乙二醇為固定相(30 m×0.25 mm×0.25 μm);1 μL、5 μL微量進(jìn)樣器;色譜工作站。

 

苯、甲苯、二甲苯、正己烷均為色譜純;乙酸乙酯、二硫化碳為分析純。各組分標(biāo)準(zhǔn)溶液:于6個(gè)5-10 mL血清瓶中分別稱(chēng)取苯、甲苯、間二甲苯、對(duì)二甲苯、鄰二甲苯和正己烷各0.02-0.03 g,加入5.0 mL乙酸乙酯溶解、搖勻,于冰箱內(nèi)保存。

 

3、色譜條件

汽化溫度為200 ℃;

檢測(cè)器溫度為250 ℃;

載氣(N2)總量為40 mL/min, 分流比為30:1;

氫氣和空氣流量分別為30 mL/min和300 mL/min;

程序升溫:初始溫度40 ℃, 保持2 min,升溫速率為20 ℃/min并升至150 ℃;

進(jìn)樣量0.5~1 μL。

 

 

4、實(shí)驗(yàn)過(guò)程

  • 加有基準(zhǔn)物的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液配制在一個(gè)5-10mL血清瓶中預(yù)先放入約2 mL乙酸乙酯,分別準(zhǔn)確稱(chēng)取苯、甲苯、間二甲苯、對(duì)二甲苯、鄰二甲苯和正己烷0.02-0.03(準(zhǔn)確至0.0002g)于血清瓶中,用乙酸乙酯溶解并稀釋至5mL,搖勻
  •  廢水樣品前處理 取廢水樣100 mL,加入150μL內(nèi)標(biāo)物正己烷,于100mL分液漏斗中,加2-4 g氯化鈉,溶解后,加5.0mL二硫化碳萃取3min,靜止分層,棄去水相。
  • 定性分析 參照儀器操作使用說(shuō)明書(shū),啟動(dòng)儀器,設(shè)定色譜分析條件等,使儀器進(jìn)入正常工作狀態(tài)。待色譜基線(xiàn)平直后分別將三苯單標(biāo)依次進(jìn)樣,記下每種物質(zhì)的保留時(shí)間,作為混合標(biāo)準(zhǔn)以及樣品測(cè)定的對(duì)照定性依據(jù)。
  • 相對(duì)校正因子fi’的測(cè)定。 注入1μL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,以各純組分的保留時(shí)間與混合標(biāo)樣中色譜圖中各色譜峰對(duì)照定性。并計(jì)算以正己烷為基準(zhǔn)物的相對(duì)定量校正因子fi’。
  •  樣品測(cè)定。 注入1μL步驟2中萃取后樣品溶液,以各純組分的保留時(shí)間與樣品色譜圖中各色譜峰對(duì)照定性。并依據(jù)內(nèi)標(biāo)法計(jì)算樣品含量。

 

 

5、結(jié)果與討論

 

6、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

廢水中三苯含量分別為:苯:0.00174 mg·L-1、甲苯:0.00295 mg·L-1、對(duì)-二甲苯:0.00201 mg· L-1、鄰-二甲苯:0.00279mg· L-1。均符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(國(guó)標(biāo)GB5749-2006):苯≤0.01mg/L;甲苯≤0.71mg/L;二甲苯≤0.5mg/L。


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