*含量測(cè)定

方法名稱：*測(cè)定－液相色譜法
應(yīng)用范圍：該方法采用液相色譜法測(cè)定燈盞細(xì)心中野*的含量。該方法適用于菊科植物短葶飛蓬的干燥全草。 　　
方法原理：該品加三氯甲烷于索氏提取器中提取，藥渣加甲醇加熱回流，取續(xù)濾液蒸干，殘?jiān)蛹状既芙?，搖勻，濾過(guò)，續(xù)濾液進(jìn)入液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)335nm處檢測(cè)野*的吸收值，計(jì)算出其含量。 　　
試劑：1. 甲醇    2. 0.1%磷酸溶液 　3. 三氯甲烷 　　

儀器設(shè)備：
  1 儀器 　　
       1.1  液相色譜儀 　　
       1.2  色譜柱：十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按野*峰計(jì)算應(yīng)不低于5000。 　　   1.3  紫外吸收檢測(cè)器 　　
  2色譜條件 　　
        2.1 流動(dòng)相：甲醇 0.1%磷酸溶液=40 60 　　
        2.2 檢測(cè)波長(zhǎng)：335nm 　　
        2.3 柱溫：室溫 　　
試樣制備：
    1. 稱取供試品：精密稱定該品粉末0.5g，為供試品。 　　
    2. 對(duì)照品溶液的制備：精密稱取野*對(duì)照品適量，加甲醇制成每1mL含0.1mg的溶液。 　　
    3. 供試品溶液的制備：取該品粗粉約0.5g，精密稱定，置索氏提取器中，加三氯甲烷適量，加熱回流至提取液無(wú)綠色，棄去三氯甲烷液，藥渣揮去溶劑，連同濾紙筒移入具塞錐形瓶中，精密加入甲醇50mL，密塞，稱定重量，放置1小時(shí)，水浴中加熱回流1小時(shí)，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液25mL，回收溶劑至干，殘?jiān)眉状既芙獠⑥D(zhuǎn)移至10mL量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過(guò)，續(xù)濾液作為供試品溶液。 　　

操作步驟：
    分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各5~10mL，注入液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器于波長(zhǎng)335nm處測(cè)定野*（C21H18O12）的峰面積，計(jì)算出其含量。 
　　
參考文獻(xiàn)：中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，一部，p100。