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滇雞血藤藥材異型南五味子丁素含量測定方法
點擊次數：766 發(fā)布時間：2014-3-7
滇雞血藤
Dianjixueteng
CAULIS KADSURAE
本品為木蘭科植物內南五味子Kadsura interior A. C. Smith的干燥藤莖，秋季采收，除去枝葉，切片，曬干。
【性狀】 本品為圓形、橢圓形或不規(guī)則的斜切片，直徑1.8~6.5cm。表面灰棕色，栓皮剝落處呈暗紅紫色，栓皮較厚，粗者具多數裂隙，呈龜裂狀，細者具縱溝，常附有苔類和地衣。質堅硬，不易折斷。橫切面皮部窄，紅棕色，纖維性強，木部寬，淺棕色，導管細密，散在，髓部小，黑褐色，呈空洞狀。具特異香氣，味苦而澀。
【鑒別】 （1）本品粉末暗紅色。嵌晶纖維成束或散在，末端漸尖，直徑21~62μm，壁極厚，胞腔不明顯，壁中嵌有眾多細小草酸鈣方晶，有的方晶突出于胞壁表面。嵌晶石細胞不規(guī)則形或長橢圓形，直徑38~92μm，壁厚，胞腔不明顯，壁中嵌有眾多小形的草酸鈣方晶。纖維管胞成束或散在。木栓細胞表面觀多角形，垂周壁平直、菲薄；側面觀長方形。分泌細胞橢圓形，胞腔大，連有薄壁細胞碎片。導管為具緣紋孔導管，多破碎。棕色塊片塊狀，棕紅色或棕色。
（2）取本品粉末0.5g，加環(huán)己烷10ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加環(huán)己烷0.5ml溶解，作為供試品溶液。另取異型南五味子丁素對照品，加環(huán)己烷制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（附錄Ⅵ B）試驗，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點于同一硅膠GF254薄層板上，以石油醚（60~90℃）-乙酸乙酯（2∶1）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（254nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
【檢查】 水分 不得過14.0%（附錄Ⅸ H *法）。
總灰分 不得過4.0%（附錄Ⅸ K）。
【含量測定】 照液相色譜法（附錄Ⅵ D）測定。
色譜條件與系統適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇-乙腈-水(10∶48∶42)為流動相；檢測波長為230nm。理論板數按異型南五味子丁素峰計算應不低于8000。
對照品溶液的制備 取異型南五味子丁素對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含30mg的溶液，即得。
供試品溶液的制備 取本品粉末（過三號篩）0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入環(huán)己烷50ml，稱定重量，超聲處理（功率360W，頻率40kHz）50分鐘，放冷，再稱定重量，用環(huán)己烷補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液25ml，蒸干，用甲醇溶解，定容至5ml，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。
測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。
本品按干燥品計算，含異型南五味子丁素（C27H30O8）不得少于0.030%。
【炮制】 除去雜質，切厚片，曬干。
【功能與主治】 補血，活血，通絡。用于血虛、手足麻木、關節(jié)酸痛，月經不調。