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蒼術(shù)藥材中蒼術(shù)素含量測定
點(diǎn)擊次數(shù):1687 發(fā)布時間:2013-7-24
蒼 術(shù)
Cangzhu
RHIZOMA ATRACTYLODIS
本品為菊科植物茅蒼術(shù)Atractylodes lancea (Thunb.) DC. 或北蒼術(shù)Atractylodes chinensis (DC.) Koidz. 的干燥根莖。春、秋二季采挖,除去泥沙,曬干,撞去須根。
【性狀】 茅蒼術(shù) 呈不規(guī)則連珠狀或結(jié)節(jié)狀圓柱形,略彎曲,偶有分枝,長3~10 cm,直徑1~2 cm。表面灰棕色,有皺紋、橫曲紋及殘留須根,頂端具莖痕或殘留莖基。質(zhì)堅實(shí),斷面黃白色或灰白色,散有多數(shù)橙黃色或棕紅色油室,暴露稍久,可析出白色細(xì)針狀結(jié)晶。氣香特異,味微甘、辛、苦。
北蒼術(shù) 呈疙瘩塊狀或結(jié)節(jié)狀圓柱形,長4~9 cm,直徑1~4 cm。表面黑棕色,除去外皮者黃棕色。質(zhì)較疏松,斷面散有黃棕色油室。香氣較淡,味辛、苦。
【鑒別】(1)本品粉末棕色。草酸鈣針晶細(xì)小,長5~30μm,不規(guī)則地充塞于薄壁細(xì)胞中。纖維大多成束,長梭形,直徑約至40μm,壁甚厚,木化。石細(xì)胞甚多,有時與木栓細(xì)胞連結(jié),多角形、類圓形或類長方形,直徑20~80 μm,壁極厚。菊糖多見,表面呈放射狀紋理。
(2)取本品粉末0.5 g,加正己烷2 ml, 超聲處理15分鐘,濾過,濾液作為供試品溶液。另取蒼術(shù)對照藥材0.5 g,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取上述新制備的兩種溶液各2~6μl, 分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以石油醚(60~90℃)-醋酸乙酯(20:1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以5% 對二甲氨基苯甲醛的10%硫酸乙醇溶液,加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn);并應(yīng)顯有一相同的污綠色主斑點(diǎn)(蒼術(shù)素)。
(2)取本品粉末0.8 g,加甲醇10 ml,超聲處理15分鐘,濾過,濾液作為供試品溶液。另取蒼術(shù)對照藥材0.8 g,同法制成對照藥材溶液。再取蒼術(shù)素對照品,加甲醇制成每1 ml含0.2 mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取供試品溶液、對照藥材溶液各6 μl、對照品溶液2 μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以石油醚(60~90℃)-丙酮(9∶2)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與對照藥材和對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。
【檢查】 水分 不得過13.0 %(附錄Ⅸ H第二法)。
總灰分 不得過7.0 %(附錄Ⅸ K)。
【含量測定】 照液相色譜法(附錄Ⅵ D)測定(避光操作)。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-水(79∶21)為流動相;檢測波長為340 nm。理論板數(shù)按蒼術(shù)素峰計算應(yīng)不低于5000。
對照品溶液的制備 取蒼術(shù)素對照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1 ml含20 g的溶液,即得。
供試品溶液制備 取本品粉末(過三號篩)約0.2 g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇50 ml,密塞,稱定重量,超聲處理(功率250W,頻率40 kHz)1小時,再稱定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。
測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10 μl,注入液相色譜儀,測定,即得。
本品按干燥品計算,含蒼術(shù)素(C13H10O)不得少于0.30 %。
【炮制】除去雜質(zhì),洗凈,潤透,切厚片,干燥。
本品呈不規(guī)則類圓形或條形片。外表皮灰棕色至黑棕色,有皺紋、橫曲紋及根痕。切面黃白色或灰白色,散有多數(shù)橙黃色或棕紅色油室,有的可析出白色細(xì)針狀結(jié)晶。氣香特異,味微甘、辛、苦。
【檢查】水分 不得過11.0 %(附錄Ⅸ H第二法)。
總灰分 不得過5.0 %(附錄Ⅸ K)。
【鑒別】【含量測定】同藥材。
麩炒蒼術(shù) 取蒼術(shù)片,照麩炒法(附錄Ⅱ D)炒至表面深黃色。
本品呈類圓形或條形厚片,灰屑不得過3%(附錄Ⅸ B)。
本品呈不規(guī)則類圓形或條形厚片。表面深黃色,散有多數(shù)棕褐色油室。質(zhì)堅脆。有香氣。
【鑒別】 (1)本品粉末黃棕色~紅棕色,未見菊糖,其他同蒼術(shù)。
(2)同藥材【鑒別】(2)
【檢查】水分 不得過10.0 %(附錄Ⅸ H第二法)。
總灰分 不得過5.0 %(附錄Ⅸ K)。
【含量測定】同藥材,含蒼術(shù)素(C13H10O)不得少于0.20 %。
【性味與歸經(jīng)】 辛、苦,溫。歸脾、胃、肝經(jīng)。
【功能與主治】 燥濕健脾,袪風(fēng)散寒,明目。用于脘腹脹滿,泄瀉,水腫,腳氣瘺辟,風(fēng)濕痹痛。風(fēng)寒感冒,夜盲。
【用法與用量】 3~9 g。
【貯藏】 置陰涼干燥處。