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兩面針?biāo)幉闹忻珒擅驷標(biāo)氐臏y(cè)定方法
點(diǎn)擊次數(shù)：990 發(fā)布時(shí)間：2013-7-23
兩 面 針
Liangmianzhen
RADIX ZANTHOXYLI
本品為蕓香科植物兩面針Zanthoxylum nitidum （Roxb.） DC. 的干燥根。全年均可采挖，洗凈，切片或段，曬干。
【性狀】 本品為厚片或圓柱形短段，長(zhǎng)2～20cm，厚0.5～6（10）cm。表面淡棕黃色或淡黃色，有鮮黃色或黃褐色類圓形皮孔樣斑痕。切面較光滑，皮部淡棕色，木部淡黃色，可見(jiàn)同心性環(huán)紋及密集的小孔。質(zhì)堅(jiān)硬。氣微香，味辛辣麻舌而苦。
【鑒別】 （1） 本品橫切面：木栓層為10～15列木栓細(xì)胞。韌皮部有少數(shù)草酸鈣方晶及油細(xì)胞散在，油細(xì)胞長(zhǎng)徑52～122μm，短徑28～87μm；韌皮部外緣有木化的纖維，單個(gè)或2～5個(gè)成群。木質(zhì)部導(dǎo)管直徑35～98μm，周圍有纖維束；木射線寬1～3列細(xì)胞，有單紋孔。薄壁細(xì)胞充滿淀粉粒。
（2） 取本品粉末1g，加乙醇40ml，超聲處理1小時(shí)，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)右掖?ml使溶解，作為供試品溶液。另取兩面針對(duì)照藥材1 g，同法制成對(duì)照藥材溶液。再取氯化兩面針堿對(duì)照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（附錄ⅥB）試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各2μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷－甲醇－濃氨試液（30:1:0.2）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)；在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的淺黃色熒光斑點(diǎn)。
（3） 取乙氧基白屈菜紅堿對(duì)照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（附錄Ⅵ B）試驗(yàn)，吸取〔鑒別〕（2）項(xiàng)下的供試品溶液、對(duì)照藥材溶液和對(duì)照品溶液各2µl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷－甲醇（25:1）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)；在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的淺黃色熒光斑點(diǎn)。
【檢查】水分 不得過(guò) 10.0 %（附錄 Ⅸ H *法）。
總灰分 不得過(guò)7.0 % （附錄IX K）。
毛兩面針 取毛兩面針?biāo)貙?duì)照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（附錄ⅥB）試驗(yàn)，吸取對(duì)照品溶液、[鑒別] （2）項(xiàng)下的供試品溶液各2μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以石油醚（60～90℃）－三氯甲烷－甲醇（2：13：1）為展開(kāi)劑，預(yù)飽和20分鐘，展開(kāi)，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，應(yīng)不得顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
【浸出物】照醇溶性浸出物測(cè)定法項(xiàng)下的熱浸法（附錄ⅩA）測(cè)定，用乙醇作溶劑，不得少于5.5%。
【含量測(cè)定】照液相色譜法（附錄 Ⅵ D）測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈為流動(dòng)相A，以0.1%甲酸－三乙胺（pH=4.5）為流動(dòng)相B，按下表進(jìn)行梯度洗脫；檢測(cè)波長(zhǎng)為273nm。理論板數(shù)按兩面針堿峰計(jì)算應(yīng)不低于2500。
時(shí)間（分鐘） A（%） B（%）
0～30 20→50 80→50
30～35 50→100 50→0
對(duì)照品溶液的制備 取氯化兩面針堿對(duì)照品適量，精密稱定，加 70％甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得。
供試品溶液的制備 取本品粉末（過(guò)三號(hào)篩）約1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加70%甲醇20ml，超聲處理（功率200W，頻率59kHz）30分鐘，放冷，濾過(guò)，濾液置50ml量瓶中，濾渣和濾紙?jiān)偌?0%甲醇20ml，同法超聲處理30分鐘，放冷，濾過(guò)，濾液置同一量瓶中，加適量70%甲醇洗滌2次，洗液并入同一量瓶中，加70%甲醇至刻度，搖勻，即得。
測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10µl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。
本品按干燥品計(jì)算，含氯化兩面針堿（C21H18NO4＆#8226;Cl）不得少于0.13％。
【性味與歸經(jīng)】苦、辛，平；有小毒。歸肝、胃經(jīng)。
【功能與主治】行氣止痛，活血化瘀，祛風(fēng)通絡(luò)。用于跌打損傷、風(fēng)濕痹痛、胃痛、牙痛，毒蛇咬傷；外治湯火燙傷。
【用法與用量】5～10g。外用適量，研末調(diào)敷或煎水洗患處。
【注意】不能過(guò)量服用。忌與酸味食物同服。
【貯藏】置干燥處，防潮，防蛀。