為使實驗室監(jiān)測數(shù)據(jù)準確、可靠,現(xiàn)編制實驗室管理手冊。
一、樣品的采集及管理
1、污水處理設(shè)施效率監(jiān)測采樣點的布設(shè)
a、整體污水處理設(shè)施效率監(jiān)測時,在各種進入污水處理設(shè)施污水的入口和污水設(shè)施的總排口設(shè)置采樣點。
b、對各污水處理單元效率監(jiān)測時,在各種進入處理設(shè)施單元污水的入口和設(shè)施單元的排口設(shè)置采樣點。
2、采樣點位的管理
a、采樣點位應(yīng)設(shè)置明顯標志,采樣點位一經(jīng)確定,不得隨意改動。
b、經(jīng)設(shè)置的采樣點應(yīng)建立采樣點管理檔案,內(nèi)容包括采樣點性質(zhì)、名稱、位置、采樣頻次等。
c、采樣點位的日常管理,經(jīng)確認的采樣點應(yīng)符合《城市污染處理廠運行、維護及安全技術(shù)規(guī)程》CJJ60-94、《城市污染處理廠運行、維護及其安全技術(shù)規(guī)程》DBJ04-266-2008標準中的規(guī)定。
3、水樣采集
1. 采樣頻次
對于污水處理設(shè)施能正常運行使污水穩(wěn)定排放,則污染物排放曲線比較平穩(wěn),監(jiān)督監(jiān)測可以瞬時采樣;對于排放曲線有明顯變化的不穩(wěn)定排放污水,要根據(jù)曲線情況分時間單元采樣,再組成混合樣品。正常情況下,混合樣品的單元采樣不得少于兩次。如排放污水的流量、濃度甚至組分有明顯變化,則在各單元采樣時的采樣量應(yīng)與當時的污水流量成比例,以使混合樣品更具有代表性。
2. 采樣方法
a、污水的監(jiān)測項目按照行業(yè)類型有不同要求
在分時間單元采集樣品時;測定pH、C0D、B0D5、D0、懸浮物等項目的樣品,不能混合,只能單獨采樣。
b、不同監(jiān)測項目要求
對不同的監(jiān)測項目應(yīng)選用的容器材質(zhì)、加入的保存劑及其用量與保存期、應(yīng)采集的水樣體積和容器等見表1。
c、實際采樣位置的設(shè)置
實際的采樣位置應(yīng)在采樣斷面的中心。當水深大于lm時,應(yīng)在表層下1/4深度處采樣;水深小于或等于1m時,在水深的l/2處采樣。
3. 注意事項
a、用樣品容器直接采樣時,必須用水樣沖洗三次后再行采樣。
b、采樣時應(yīng)注意除去水面的雜物、垃圾等漂浮物。
c、用于測定懸浮物、B0D5、D0等水樣時,必須單獨定容采樣,全部用于測定。
d、在選用特殊的專用采樣器(如油類采樣器)時,應(yīng)按照該采樣器的使用方法采樣。
4、樣品的保存
水樣采集后,應(yīng)盡快送到實驗室分析。如果樣品需短期貯存,冷藏是短期內(nèi)保存樣品的一種較好的方法,對測定基本無影響。但需要注意冷藏保存也不能超過規(guī)定的保存期限,冷藏溫度必須控制在4℃左右。溫度太低(例如≤0℃),因水樣結(jié)冰體積膨脹,使玻璃容器破裂,或樣品瓶蓋頂開失去密封,樣品受沾污。溫度太高則達不到冷藏目的。
二、檢測過程的管理
1、檢測過程質(zhì)量保證
1)定期使用有證標準物質(zhì)(樣品)進行實驗室內(nèi)比對
a、直讀式監(jiān)測儀器除按檢定周期進行槍定外,還應(yīng)定期使用有證標準物質(zhì)進行比對,并做好記錄,保證監(jiān)測儀器的準確性。
b、新開展項目的方法驗證中,有標準樣品的項目,均要進行有證標準樣品測試,其測定結(jié)果,可作為評價該項目實驗報告準確度和精密度的重要依據(jù)。
2)用相同或不同的方法進行重復(fù)檢驗進行新開展監(jiān)測項目或監(jiān)測方法改進的方法驗證時,對同一樣品或標準樣品采用相同或不同的方法進行重復(fù)檢驗,可對方法的準確度和精密度做出更科學(xué)的判斷。
3)分析過程中,可隨批加測標準物質(zhì),以使檢測數(shù)據(jù)準確可靠。
2、監(jiān)測人員按時填報質(zhì)控數(shù)據(jù)報表
經(jīng)相關(guān)人員校核后,報負責人審核。質(zhì)控報表與監(jiān)測原始記錄一起歸檔。
三、儀器設(shè)備的管理
1、監(jiān)測儀器設(shè)備的使用
1. 儀器設(shè)備的使用人員應(yīng)學(xué)習(xí)使用說明書,熟悉掌握儀器設(shè)備的結(jié)構(gòu)、性能、操作規(guī)程及保養(yǎng)方法,經(jīng)實驗室負責人考核合格后,取得上崗證,經(jīng)授權(quán)才可操作指定儀器設(shè)備。
2. 主要儀器的操作規(guī)程,由室負責人組織編寫。其主要內(nèi)容包括:操作順序、方法、安全注意事項、維護及日常保養(yǎng)等。
3. 見習(xí)人員在持證人員指導(dǎo)下操作儀器設(shè)備;有操作能力的外單位人員操作儀器設(shè)備,須經(jīng)廠長批準,在實驗室指定人員監(jiān)護下進行。
4. 操作人員使用儀器設(shè)備時,應(yīng)認真填寫儀器設(shè)備使用記錄;包括使用前、使用中、用后的狀態(tài),年終交相關(guān)人員歸檔保存。
5. 使用過程中,儀器設(shè)備出現(xiàn)異常,如有過載或錯誤操作,或顯示的結(jié)果重復(fù)性不符合要求,有粗大誤差,結(jié)果可疑,或通過其他方式表明有缺陷時,應(yīng)立即停止使用,加以“設(shè)備停用”標識待查明原因,排除故障經(jīng)重新校準合格后再使用。
6. 儀器設(shè)備使用完畢后,應(yīng)切斷電源、水源、氣源,清理現(xiàn)場并加蓋防塵罩。
7. 若設(shè)備脫離了實驗室的直接控制,實驗室應(yīng)確保該設(shè)備返回后,在使用前對其功能和校準狀態(tài)進行檢查并能顯示滿意結(jié)果。
2、儀器設(shè)備與計量器具的周期檢定校準
1. 儀器設(shè)備的撿定和校準工作由質(zhì)監(jiān)科負責管理。建立計量器具臺帳和需檢定校準的儀器設(shè)備臺帳,并制定儀器設(shè)備的年度檢定計劃,報廠長批準后,組織實施。
2. 根據(jù)儀器設(shè)備的檢定周期,實驗室負責人對到期的儀器設(shè)備督促到有關(guān)部門進行檢定,相關(guān)人員應(yīng)積極配合儀器設(shè)備的檢定工作,不得有漏檢現(xiàn)象。
3. 未經(jīng)定型的專用監(jiān)測儀器設(shè)備需提供相關(guān)技術(shù)單位的驗證證明。無檢定規(guī)程的由實驗室,按己審批的自校方法進行校準。校準原始記錄必須包括:校準日期、設(shè)備名稱、采用校準計量器具名稱、校準過程、計算過程和校準結(jié)果以及判定是否符合技術(shù)要求。校準合格后,將原始記錄存入儀器設(shè)備檔案。
4. 根據(jù)校準部門出具的檢定或校準結(jié)果報告(包括自校報告),和儀器的在用情況,對在冊的每一臺儀器設(shè)備分別貼“合格證(綠色)、準用證(黃色)、停用證(紅色)”標志。
5. 凡停用的儀器設(shè)備不準用于監(jiān)測,停用后須啟用的儀器,經(jīng)校準合格后方可使用。
6. 每一臺儀器設(shè)備的檢定或校準報告,由相關(guān)人員存入儀器設(shè)備檔案內(nèi)。
3、儀器設(shè)備的維護與保養(yǎng)
1. 實驗室儀器設(shè)備發(fā)現(xiàn)故障后的維修,須填寫儀器設(shè)備維修記錄表,在表中應(yīng)詳細填清故障排除情況、參數(shù)偏差大小及維修結(jié)果,并應(yīng)在設(shè)備使用記錄上進行記載。維修記錄表應(yīng)及時交綜合質(zhì)控室存入儀器設(shè)備檔案。
2. 操作者應(yīng)自覺愛護儀器設(shè)備,使其保持清潔,處于良好狀態(tài)。每臺儀器設(shè)備應(yīng)有專人管理和保養(yǎng)。
3. 各分析室應(yīng)做好儀器設(shè)備的日常保養(yǎng)。電子儀器注意防潮,應(yīng)定期開機通電;光學(xué)儀器應(yīng)保護好鏡頭;光路系統(tǒng)應(yīng)避免陽光直射;其它按使用說明書要求執(zhí)行。對使用頻率較低的儀器,應(yīng)經(jīng)常試運轉(zhuǎn)并記錄,確保隨時使用。
4. 無法修復(fù)的儀器設(shè)備或維修后計量檢定校準不合格及超過檢定周期的儀器設(shè)備,應(yīng)立即停止使用并加以紅色停用標志,存放在設(shè)備庫中(大型設(shè)備可就地封存),與在用設(shè)備加以隔離。
4、儀器設(shè)備的核銷與報廢
儀器設(shè)備的轉(zhuǎn)讓、出賣、無修復(fù)價值的報廢,由實驗室上級部門負責上報公司,經(jīng)審批后移交廠庫房封存。
四、檢驗方法的選擇及使用
1、標準檢測方法的選擇和使用
1. 實驗室人員檢測項目使用國家標準、城建行業(yè)標準、其他相關(guān)行業(yè)標準、地方標準等現(xiàn)行有效的分析方法標準。
2. 檢測人員要熟悉和掌握所承擔檢測項目的檢測方法、檢測步驟、儀器操作規(guī)程、儀器狀態(tài)、環(huán)境條件要求、數(shù)據(jù)計算分析和修約值判定。
2、非標準檢測方法的選擇和使用
1. 對于沒有、國家、行業(yè)、地方標準方法的檢測參數(shù),要盡量選擇由技術(shù)組織或有關(guān)科技文獻或雜志上公布的檢測方法。
2. 選擇的非標準檢測方法應(yīng)經(jīng)公司確認。
3、檢測方法的收集和保存
1. 由相關(guān)人員收集與檢測業(yè)務(wù)有關(guān)的標準,其它部門負責人應(yīng)積極協(xié)助收集標準。
2. 在用的檢測標準應(yīng)每年度由相關(guān)人員查新確認一次, 隨時更新,清除作廢的標準。
3. 保存的標準原件不得隨意借出,可向申請人借出(或發(fā)送)復(fù)印件。
五、化學(xué)試劑管理
1、危險品的采購
危險品的采購,由實驗室填寫消耗材料申購計劃表。除了寫清危險品名稱、規(guī)格、數(shù)量外,還應(yīng)特別說明該危險品的危險特征及安全注意事項。申購計劃表經(jīng)審批后,應(yīng)持申購表和公安機關(guān)出具的相關(guān)備案證明進行采購。采購人員在采購危險藥品時,應(yīng)嚴格按安全注意事項,做到輕拿、輕放、不倒置、平穩(wěn)運輸,高溫下不做長時間停留等。危險品的采購也可由廠商或經(jīng)銷商直接送貨。
2、驗收和保管
1. 倉庫管理員對送達實驗室的危險品進行驗收,并在危險品管理登記表上進行登記。驗收登記后,進貨單由倉庫管理員保存,危險品移送倉庫內(nèi)。危險品在倉庫分類存放、標識清楚。注意防盜、防火、防水、通風、遮光等,無關(guān)人員不得入內(nèi)。
2. 劇毒化學(xué)試劑應(yīng)存放在藥品庫房保險柜中,保險柜鑰匙和密碼分別由化驗室負責人和倉庫管理員掌握,實行雙人雙鎖管理。易燃易爆、強酸強堿藥品必須存放在藥品庫房里。
3、危險品的領(lǐng)用
1. 檢測人員需要領(lǐng)用危險品時。須嚴格履行出入庫和審批手續(xù)。應(yīng)到倉庫管理員處辦理領(lǐng)用危險品手續(xù),并在危險品管理登記表上簽字,由實驗室負責人審批同意后領(lǐng)用。領(lǐng)用的危險物品由檢測人員保管。
2. 檢測人員領(lǐng)用劇毒化學(xué)試劑時,應(yīng)有實驗室指定的專人、倉庫管理員、檢測人員三人同時在場。
3. 倉庫管理員在劇毒化學(xué)試劑用量登記表上分類詳細記錄危險品的進出數(shù)量,并應(yīng)保管好,做到進出都有據(jù)可查,帳物相符。
4. 檢測人員在使用危險物品時,應(yīng)嚴格按照規(guī)定的操作程序進行使用,檢測期間的危險物品由檢測員保管,檢畢物品應(yīng)進行無公害化處理,不得污染環(huán)境。有回收價值的剩余物品應(yīng)妥善保管、貯存,并標明物品名稱、特性,以防與其它物品混淆。
5. 檢測人員在稀釋或使用劇毒化學(xué)試劑時,應(yīng)有兩人同時在場。未經(jīng)辦理審批手續(xù),任何人不得向其他單位和個人提供化學(xué)危險品。
六、事故防范制度
1、預(yù)防及救急小組每年召開兩次組員會議,安排落實各項工作。定期檢查監(jiān)督各部門工作,發(fā)現(xiàn)問題及時整改。
2、各監(jiān)測員應(yīng)做好日常檢查工作。每次在實驗室開放使用前要檢查電路、電器、水管、多媒體設(shè)備等各類硬件設(shè)施,及時發(fā)現(xiàn)安全隱患,并做到及時處理,及時報告,每天下班前應(yīng)關(guān)閉所有的水、電、通風系統(tǒng)等;大型儀器管理人員嚴格按規(guī)范操作管理,確保安全。
3、實驗室室主管督促各監(jiān)測員進行三常檢查工作,并做好經(jīng)常性的隨檢工作。對各監(jiān)測員反映的問題要及時予以協(xié)調(diào)和解決。
4、實驗室中各類實驗器材,化學(xué)用品等的管理應(yīng)嚴格按照本中心有關(guān)規(guī)定實施。任何人不準私自借用任何物品。監(jiān)測員應(yīng)經(jīng)常檢有實驗器材、化學(xué)藥品的安全情況,及時清理過期的藥品。危險、有毒藥品保管室(柜)的安全情況,出現(xiàn)異常情況,立即報告相關(guān)負責人。
5、加強人員培訓(xùn),有關(guān)人員應(yīng)學(xué)會如何正確使用實驗設(shè)備,掌握突發(fā)事故發(fā)生時如何自我保護、相互救援、安全撤離等方法。
6、實驗室中常備有效滅火器、沙桶和簡單醫(yī)藥箱,樓頂水箱能保證24小時不間斷供水。
七、突發(fā)事件應(yīng)急救援預(yù)案
1、化學(xué)強腐蝕燙、燒傷(如濃硫酸)事故發(fā)生后,應(yīng)迅速解脫傷者被污染衣服,及時用大量清水沖洗干凈皮膚,保持創(chuàng)傷面的潔凈以待醫(yī)務(wù)人員治療,或用適合于消除這類化學(xué)藥品的特種溶劑、溶液仔細洗滌燙、燒傷面。對眼部燙、燒傷后,立即用純凈水洗滌(不得用水直沖眼部)眼睛,并及時送醫(yī)院診治。
2、化學(xué)藥品(氣、液、固體)引發(fā)的中毒事故發(fā)生后,應(yīng)立即用濕毛巾捂住嘴、鼻、將中毒者從中毒現(xiàn)場轉(zhuǎn)移至通風清潔處,采用人工呼吸、催吐等急救方法幫助中毒者清除體內(nèi)毒物,送醫(yī)務(wù)人員治療。也可通過排風、學(xué)用稀釋等手段減輕或消除環(huán)境中毒物質(zhì)的濃度,必要時撥打120急救電話,保護好現(xiàn)場。
3、化學(xué)危險氣體爆炸事故發(fā)生時,應(yīng)馬上切斷現(xiàn)場電源、關(guān)閉氣源閥門,立即將人員疏散和將其他易爆物品迅速轉(zhuǎn)移,用室內(nèi)配備的滅火器撲火,同時撥打火警電話119。
4、有機物或能與水發(fā)生劇烈化學(xué)反應(yīng)的化學(xué)藥品著火,應(yīng)用滅火器或沙子撲火,不得隨意用水滅火,以免因撲救不當造成更大損害。
5、用電儀器設(shè)備或線路發(fā)生故障著火時,應(yīng)立即切斷現(xiàn)場電源,將人員疏散,并組織人員用滅火器進行滅火。
6、倉庫或?qū)嶒炇野l(fā)生被盜、失竊等事故后,立即向系保衛(wèi)處報告,并保護好事故現(xiàn)場,協(xié)助公安機關(guān)破案。
7、突發(fā)性不可抗拒的雷電、火災(zāi)、地震、房屋垮塌等自然災(zāi)害事故發(fā)生后,應(yīng)在領(lǐng)導(dǎo)小組的指揮下,馬上組織疏散、搶救現(xiàn)場工作人員或進行人員自助自救,以確保人員的八身安全,作好善后工作。
8、事故現(xiàn)場的每一個人都有保護好現(xiàn)場的責任。
9、常用緊急電話
火警:119;急救:120;警察:110
原標題:污水處理廠實驗室管理手冊|通用版