溶劑油是一種低沸點(diǎn)的溶劑油，餾程為60℃∽90℃主要是一些直鏈烷烴的混合物。在色譜條件一定的時(shí)，色譜圖中會(huì)出現(xiàn)2個(gè)峰，取其中zui大的一個(gè)峰做為識(shí)別峰，做出標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行油樣分析。
一、實(shí)驗(yàn)方法
1、色譜條件：毛細(xì)管柱30*0.53mm*1.5um流速3.5ml/mim進(jìn)樣器250℃柱溫80℃程序升溫15℃/min升到120℃FID檢測器。
2、溶液配制：加入二甲基乙酰胺（DMA）做為稀釋劑，也是一種屏蔽劑。溶液濃度Cmg/ml。
3、空白實(shí)驗(yàn)以壓榨毛油做為空白測定。
標(biāo)準(zhǔn)曲線稱取25g油樣（壓榨油）6個(gè)，分別加入標(biāo)準(zhǔn)溶液，0，20，40，60，80，100ul每個(gè)進(jìn)三針取平均值繪制曲線計(jì)算線形范圍。將標(biāo)樣的濃度從2ul，1ul，0.5，0.2ul.依次降低，測定zui后無法檢測到的溶劑可計(jì)算zui低檢出限.在已知樣品中注入六號(hào)溶劑油標(biāo)樣，依次做五個(gè)測定回收率。
油樣測定
二、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析
空白為0標(biāo)準(zhǔn)液的濃度C=12.92mg/ml
標(biāo)準(zhǔn)曲線
峰面積010.3420.6731.0141.3451.68
含量（ppm）0316696117150
在0∽51.68ug/g（ppm）的線形范圍良好。zui低檢出限為0.2264ppm
回收率為：85.3%∽119%
精密度
濃度
ppm測定次數(shù)平均RSD%
123
000000
10.34293032315.0358
20.67646866663.0303
31..5857
41.341141211171172.9931
51.681571431501504.6667
樣品測定
面積毛油精練壓榨精練浸出浸出毛油壓榨毛油SFE
10016671500
20013675500
30314727603
40212725000
50014645000
60012731402
平均00.8313.5696000.83
RSD11.235.27
測定結(jié)果：毛油精練壓榨超臨SFE壓榨毛油溶劑殘留均為0低于zui低檢出線。
精練浸出溶劑殘留為3.92ppm（mg/kg）浸出毛油2415ppm（mg/kg）。
