納米顆粒測定儀器IG-1000
IG-1000采用介電電泳原理,介電電泳ON時,形成部分的高(低)粒子濃度;介電電泳OFF時, 粒子擴散恢復(fù)為原始狀態(tài);由介電電泳力使粒子構(gòu)成衍射光柵,擴散后的濃度降低導(dǎo)致衍射光強度降低,從衍射光強度的時間變化可以得到粒子的擴散系數(shù),進而得到粒子的粒徑。
IG-1000相關(guān)參數(shù)如下:
- 光源:半導(dǎo)體激光(波長785nm)
- 測定原理:誘導(dǎo)衍射光柵法
- 測量范圍:0.5~200nm
- 測定體積:250~300uL
- 測定時間:總計30秒
與目前采用散射光的動態(tài)光散射儀器(DLS)方法相比較, 優(yōu)勢明顯。測定范圍zui低到0.5nm,在單一納米顆粒領(lǐng)域可以獲得十分良好的信噪比(S/N),靈敏度也非常高,如圖一。
圖一 C60(OH)n的測定結(jié)果 大阪大學(xué) 小久保提供
即便樣品中含有少量的粗大粒子時對測定也沒有影響,分布廣的樣品可以得到正確的結(jié)果,克服了以往DLS產(chǎn)品耐污染性差的缺點。如圖二所示。
圖二 粒徑為50nm的粒子的測定結(jié)果,樣品中含有1%的1um的粒子
IG-1000不使用散射光,因此不受物理參數(shù)的限制,不要求輸入折射率因子(refractive index)作為測量條件。
列入將來JIS計劃的分布范圍10倍的氧化硅粒子樣品,在IG-1000上能夠給出很好的測定效果,中間粒徑是76nm,與SEM的結(jié)果非常*;而該樣品如果使用DLS測定,中間粒徑測定結(jié)果為100~150nm。該結(jié)果如圖三所示,已在2008年十月份的日本粉體工學(xué)會,與同志社大學(xué)的森共同發(fā)表。
圖三 分布范圍10倍的氧化硅粒子測定結(jié)果
IG-1000的方便可靠之處還在于,可利用原始數(shù)據(jù)(衍射光強度對時間的變化)來進行測定結(jié)果的可靠性驗證,如圖四。
圖四 不同尺度粒子的衍射光強度與時間的關(guān)系