氣質(zhì)聯(lián)用儀是指將氣相色譜儀和質(zhì)譜儀聯(lián)合起來(lái)使用的儀器。質(zhì)譜法可以進(jìn)行有效的定性分析,但對(duì)復(fù)雜有機(jī)化合物的分析就顯得無(wú)能為力;而色譜法對(duì)有機(jī)化合物是一種有效的分離分析方法,特別適合于進(jìn)行有機(jī)化合物的定量分析,但定性分析則比較困難。因此,這兩者的有效結(jié)合必將為化學(xué)家及生物化學(xué)家提供一個(gè)進(jìn)行復(fù)雜有機(jī)化合物的定性、定量分析工具。像這種將兩種或兩種以上方法結(jié)合起來(lái)的技術(shù)稱之為聯(lián)用技術(shù)。
氣質(zhì)聯(lián)用儀被廣泛應(yīng)用于復(fù)雜組分的分離與鑒定,其具有GC的高分辨率和質(zhì)譜的高靈敏度,是生物樣品中與代謝物定性定量的有效工具。
質(zhì)譜儀的基本部件有:三部分組成,它們被安放在真空總管道內(nèi)。
接口:由GC出來(lái)的樣品通過(guò)接口進(jìn)入到質(zhì)譜儀,接口是氣質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)的關(guān)鍵。
接口作用
1 壓力匹配——質(zhì)譜離子源的真空度在10-3Pa,而GC色譜柱接口的作用就是要使兩者壓力匹配。
2 組分濃縮——從GC色譜柱流出的氣體中有大量載氣,接口的作用是排除載氣,使被測(cè)物濃縮后進(jìn)入離子源。
常見(jiàn)接口技術(shù)
1 分子分離器連接(主要用于填充柱)
擴(kuò)散型——擴(kuò)散速率與物質(zhì)分子量的平方成反比,與其分壓成正比。當(dāng)色譜流出物經(jīng)過(guò)分離器時(shí),小分子的載氣易從微孔中擴(kuò)散出去,被真空泵抽除,而被測(cè)物分子量大,不易擴(kuò)散則得到濃縮。
2 直接連接法(主要用于毛細(xì)管柱)
在色譜柱和離子源之間用長(zhǎng)約50cm,內(nèi)徑0.5mm的不銹鋼毛細(xì)管連接,色譜流出物經(jīng)過(guò)毛細(xì)管全部進(jìn)入離子源,這種接口技術(shù)樣品利用率高。
3 開(kāi)口分流連接
該接口是放空一部分色譜流出物,讓另一部分進(jìn)入質(zhì)譜儀,通過(guò)不斷流入清洗氦氣,將多余流出物帶走。此法樣品利用率低。