原子熒光光譜儀使用時(shí)的注意事項(xiàng)
(1)燃燒器的維護(hù) 如果發(fā)現(xiàn)燃燒器的火焰分叉,應(yīng)馬上熄滅火焰,采用刀片等適當(dāng)工具把縫口的積鹽等污染物除去,或把燃燒器取下用水沖洗排除污物。
(2)的金屬毛細(xì)管的維護(hù)與檢修 當(dāng)?shù)慕饘倜?xì)管被堵塞時(shí),可用洗耳球從出樣口吹氣,排除堵塞物,或用較軟的金屬細(xì)絲進(jìn)行疏通。
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原子熒光光譜儀器分析佳的條件
1、原子化器高度的挑選爐高是指原子化器頂部距光電倍增管中心的間隔,也便是光軸與原子化頂部的間隔,其高度與氣流量的挑選有關(guān),一般在8mm左右,首要意圖是使元素?zé)舭l(fā)光照射在原子化效率好穩(wěn)定的區(qū)域,假如氣流量挑選較大,則原子化器應(yīng)適當(dāng)下降,一般選用推薦值即可,做Hg時(shí),一般調(diào)整在10mm左右。
2、泵轉(zhuǎn)速和進(jìn)樣量的挑選關(guān)于斷續(xù)流動(dòng),在固定時(shí)刻內(nèi)泵速越快進(jìn)樣量越大,首要取決于采樣環(huán)的長(zhǎng)短,推薦條件下每次的進(jìn)樣量為左右,它還和泵管粗細(xì)以及壓塊頂絲的松緊有關(guān),一般情況下要保證樣品充溢采樣環(huán),過(guò)量采樣會(huì)形成浪費(fèi)和管道污染。
原子熒光檢測(cè)技術(shù)的不確定性分析
原子熒光檢測(cè)技術(shù)中所產(chǎn)生的不確定因素有很多,其中包括測(cè)量?jī)x器不夠精密、環(huán)境條件的干擾、人員操作不當(dāng)?shù)鹊?,從而使?shí)驗(yàn)室間的測(cè)量結(jié)果具有可比性。在上述引起不確定性的因素當(dāng)中,絕大多數(shù)都是由于在檢測(cè)實(shí)驗(yàn)操作過(guò)程中產(chǎn)生的誤差所引起的,通常情況下與方法的固有偏差無(wú)關(guān)。 偏差整體控制與影響結(jié)果方法參數(shù)的控制有著密切的關(guān)系。同時(shí)從各個(gè)不確定度分量對(duì)測(cè)量不確定度大小的對(duì)比來(lái)看,含量測(cè)定不確定度的主要因素是測(cè)量試液中元素含量與重復(fù)性引發(fā)的不確定度。所以,在日常測(cè)量過(guò)程中,我們必須隨時(shí)調(diào)整儀器,保證試驗(yàn)中實(shí)驗(yàn)儀器的良好性,以避免或減少以上所述的不確定度分量。 計(jì)算不確定度分量大致可分為隨機(jī)變化估計(jì)、回收不確定度估計(jì)、總性能研究的不確定度等。由于稱量過(guò)程而引起的不確定度,實(shí)驗(yàn)時(shí),我們將天平的靈敏度進(jìn)行調(diào)整,測(cè)量的可能值區(qū)間為半個(gè)區(qū)間,由誤差引起不確定度。重復(fù)稱量引起的不確定度,實(shí)驗(yàn)時(shí)將砝碼放在天平上反復(fù)稱量,觀察變動(dòng)性標(biāo)準(zhǔn)差引入標(biāo)準(zhǔn)不確定度。 在使用比色管定容消化液時(shí)也可能產(chǎn)生不確定度,比色管和溶液溫度與校正時(shí)的溫度不同同樣會(huì)引起檢測(cè)體積的不確定度。使用比色管引起不確定度時(shí),包括標(biāo)準(zhǔn)不確定度和相對(duì)不確定度,溫度引起的誤差不確定度與重復(fù)測(cè)量引起的誤差不確定度。但在實(shí)驗(yàn)時(shí)我們常常會(huì)忽略稀釋對(duì)不確定度的影響。在實(shí)際使用原子熒光光度計(jì)測(cè)量時(shí),儀器自校準(zhǔn)是保證其檢測(cè)質(zhì)量的一項(xiàng)重要手段。