原子熒光光譜儀的基本原理
原子熒光光譜法是通過測量待測元素的原子蒸氣在輻射能激發(fā)下產(chǎn)生的熒光發(fā)射強(qiáng)度,來確定待測元素含量的方法。
氣態(tài)自由原子吸收特征波長輻射后,原子的外層電子從基態(tài)或低能級躍遷到高能級經(jīng)過約10-8s,又躍遷至基態(tài)或低能級,同時發(fā)射出與原激發(fā)波長相同或不同的輻射,稱為原子熒光。原子熒光分為共振熒光、直躍熒光、階躍熒光等。
發(fā)射的熒光強(qiáng)度和原子化器中單位體積該元素基態(tài)原子數(shù)成正比,式中:I f為熒光強(qiáng)度;φ為熒光效率,表示單位時間內(nèi)發(fā)射熒光光子數(shù)與吸收激發(fā)光光子數(shù)的比值,一般小于1;Io為激發(fā)光強(qiáng)度;A為熒光照射在檢測器上的有效面積;L為吸收光程長度;ε為峰值摩爾吸光系數(shù);N為單位體積內(nèi)的基態(tài)原子數(shù)。
原子熒光發(fā)射中,由于部分能量轉(zhuǎn)變成熱能或其他形式能量,使熒光強(qiáng)度減少甚至消失,該現(xiàn)象稱為熒光猝滅。
細(xì)數(shù)“原子熒光光譜儀”的點(diǎn)滴
方法原理試劑進(jìn)入原子熒光儀,在酸性條件的(或)還原作用下,將樣品溶液中的待分析元素還原為揮發(fā)性共價(jià)氣態(tài)氫化物(或原子蒸氣),然后借助載氣將其導(dǎo)入原子化器,在-氫火焰中原子化而形成基態(tài)原子。其基態(tài)原子受元素?zé)舭l(fā)射光的激發(fā)產(chǎn)生原子熒光,原子熒光強(qiáng)度與試液中待測元素含量在一定范圍內(nèi)呈正比。
原子熒光光譜分析常見問題
管道系統(tǒng)
原子熒光光譜分析中,管道系統(tǒng)是儀器非常重要的部分,也是使用中常出問題的部分。特別是儀器使用頻率高、工作量大時,由于硅膠老化、管道積水和反應(yīng)沉淀物堵塞管道系統(tǒng)等原因,經(jīng)常使儀器不能正常工作。
a、靈敏度降低;信號圖形改變;積分時間增加。泵管老化 壓緊泵管 或更換泵管。
b、沒有熒光信號或很低;圖形有尖峰狀。氣路系統(tǒng)積水、漏氣、堵塞;連接件。清洗、疏通或更換管道;更換連接件。
c、圖 形有鋸齒狀,不穩(wěn)定。通風(fēng)口風(fēng)量太大。調(diào)小通風(fēng)口風(fēng)量。
d、穩(wěn)定性差;靈敏度降低;“記憶效應(yīng)”嚴(yán)重。石英爐芯、氣液分離器、反應(yīng)模塊玷污。取下用15%HC煮沸30分鐘。