AHS-6890型高壓自動頂空進樣器,是北京北分三譜儀器有限責任公司新研制推出的具有多項創(chuàng)新和知識產(chǎn)權的新型氣相色譜儀樣品予處理設備。也刷洗了國產(chǎn)頂空進樣器性價比底線,樹立了全新的。
我們知道,氣相色譜儀在日常分析過程中,誤差大小10%來源于所操作儀器, 而90%來源于樣品的予處理好壞,不同的樣品予處理技術和方法的優(yōu)缺點又存在很大不同,其中若采用頂空進樣(氣相萃取)氣相色譜分析,可實現(xiàn)幾乎任何樣品中的可揮發(fā)性化合物準確、簡單、快速地分析。因為頂空進樣極其容易的實現(xiàn)了對液體和固體樣品的無溶劑萃取,可以說從根本上消除了如:吸附解附和溶劑萃取等樣品前處理方法中,可能出現(xiàn)的錯誤和問題。
一般講,頂空進樣氣相色譜分析方法和直接進樣法、溶劑萃取法和吸附解附法進樣比較有以下優(yōu)點:
⑴ 準確、簡單、快速、方便、自動和環(huán)保;
⑵ 高靈敏度分析樣品中的揮發(fā)性成分;
⑶ 由于高沸點成分不被導入GC,可縮短分析時間并加倍的提高工作效率;
⑷ 由于高沸點成分不被導入GC,避免了高沸點成分污染分析系統(tǒng),因而減少了儀器日常維護保養(yǎng)工作,并可延長了某些關鍵部件(如:進樣器、色譜柱、檢測器等)壽命;
目前國內外頂空進樣氣相色譜分析的應用領域和實例有以下幾大類:
⑴ 石油化工:高聚物單體涂料等,可揮發(fā)性有機物;
⑵ 環(huán)境科學:飲用水可揮發(fā)性鹵代烴和工業(yè)污水中有機有毒揮發(fā)物;
⑶ 衛(wèi)生、防疫:醫(yī)療用品消毒熏蒸殘留分析;
⑷ 食品行業(yè):色酒、醋、醬油的質量控制、包裝材料中乙醛殘留量、浸出油中6#溶劑殘留量;
⑸ 香料香精:啤酒、茶葉中的香味分析;
⑹ 藥品的質檢:藥品中有機殘留溶劑;
⑺ 法醫(yī)化學:血和尿液中的乙醇、酮、醛的測定;
⑻ 其他: 如:土壤中可揮發(fā)性有機物等;
AHS-6890型高壓自動頂空進樣器的特點和主要功能
1. 加熱管線采用18V低壓供電;
2. 一體化設計,結構緊湊,易于操作;
3. 金屬等溫體加熱控溫頂空瓶,控溫精度高、梯度小,溫度一致性好、簡單可靠,減少了油浴加熱恒溫可能造成的各種弊??;
4. 微機控制,液晶漢字顯示,薄膜鍵盤,數(shù)字輸入,主要功能有:
⑴ 液晶可顯示:方法參數(shù)設置、實時工作狀態(tài)、運行時間、年月日時等一目了然;
⑵ 頂空瓶、進樣系統(tǒng)和取樣(進樣)導管,三路均加熱控溫;
⑶ 3個外事、8階時間程序控制,運行自啟動和自停止;
⑷ 具有9種方法供編輯、存儲和隨時調用,實現(xiàn)了快速啟動與分析;
⑸ 可同步啟動GC、色譜數(shù)據(jù)處理工作站,也可用外來事件程序啟動本裝置;
⑹ 鍵盤操作設有功能;
⑺ 液晶亮度可根據(jù)使用場合調整;
⑻ 顯示板和程序控制板電路有自檢功能和故障顯示;
5. 設有外加載氣調節(jié)系統(tǒng),無需對于GC儀器進行任何改裝與變動,即可進行頂空進樣分析。若用原儀器載氣,可把裝置視為自動進樣系統(tǒng)模塊使用;
6. 一套頂空進樣裝置可同時供幾臺GC進樣分析,大大提高了工作效率;
7. 通過外事時間編程,自動實現(xiàn)加壓(泵吸)、取樣、進樣、分析和分析后的反吹等功能;
8. 若用高壓進樣原理(無六通閥和定量管)減少了閥進樣的不利影響;
9. 樣品的取樣和進樣傳送管均有自動反吹功能,避免了不同樣品的交叉感染;
10. 對于活性物質分析可選配0.53mm彈性石英管作為樣品傳送管;
11. 取樣和進樣針頭有多種規(guī)格,可方便更換滿足不同GC儀器進樣口的需要;
12.易于實現(xiàn)同一樣品瓶多次重復進樣,便于方法的開發(fā)和研究;
13. 驅動用關鍵部件采用了進口的氣動元件;
14. 附有判斷頂空瓶密封性能好壞的測量器。
AHS-6890型高壓自動頂空進樣器主要技術性能指標
AHS-6890型高壓自動頂空進樣器 (高壓、加壓、進樣)
樣品區(qū)溫度控制范圍:
室溫—200℃ 以增量1℃任設 加熱功率約400W;
2. 閥進樣系統(tǒng)溫度控制范圍:
室溫—160℃ 以增量1℃任設 加熱功率約60W;
樣品傳送管線溫度控制范圍:
室溫—160℃ 以增量1℃任設 加熱功率約40W;
4. 溫度控制精度: < ±0.5℃ ;
5 溫度控制梯度: < ±0.5℃;
6.頂空瓶工位: 12個;
7. 頂空瓶規(guī)格:
標準20ml ( 10ml 50ml 等規(guī)格可定制);
8. 重復性: RSD <1% (和GC性能有關);
9. 進樣加壓范圍: 0~0.4Mpa(連續(xù)可調);
10.反吹清洗流量:
0~20ml/min (連續(xù)可調);
11.儀器有效尺寸: 200×360×420mm3;
12.儀器的重量: 約12 kg。
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AHS-6890型高壓自動頂空進樣器培訓資料
注意事項:
1、為了更好的重現(xiàn)性,閥箱溫度與管線溫度應比樣品溫度高5~10℃。
2、管線溫度不應高于GC進樣口溫度。
3、取樣針、傳輸線以及加熱爐使用溫度≤180℃。
4、保證頂空瓶的密封性
5、保證頂空瓶加熱時間的一致性。
頂空瓶的清洗方法:
為了確保頂空瓶在重復使用中對殘留測定不產(chǎn)生影響,頂空瓶怎么清洗,清洗干凈了沒有?
為此我們通過實驗得出頂空瓶的清洗方法,供使用人員參考:
清洗步驟:
用完后的頂空瓶去除頂空蓋,倒掉瓶內溶液;
將頂空瓶放到燒杯中,用95%的乙醇浸泡30分鐘;
用自來誰沖洗5遍;
用純化水沖洗5遍;
然后放到120℃烘箱洪干2個小時;
取出后冷卻密封,使用時取出即可使用。
AHS-6890型高壓自動頂空進樣器操作規(guī)程
1、依據(jù)AHS-6890型高壓自動頂空進樣器說明書
2、適用于AHS-6890型高壓自動頂空進樣器的使用操作
3、環(huán)境要求: 實驗室溫度:10~35℃;
相對濕度:30~80%。
操作方法:
4.1首先將頂空進樣器部分與GC部分連接,即將頂空進樣器傳輸線與GC進樣口連接。
4.2、打開氮氣瓶后,將GC主機與頂空進樣器電源開關打開。
4.3、將GC部分的參數(shù)設置好后,進行頂空進樣器部分參數(shù)設置。
4.4、進入頂空進樣器參數(shù)設置面板,設置樣品溫度;閥箱溫度;管線溫度。
4.5、設置事件程序:
界面
4.6、當色譜儀、頂空進樣器準備就緒后,把頂空瓶按時間順序依次放入樣品爐加熱(40min)。
4.7、設置儀器載氣壓力,設置加壓器壓力
4.8、加熱時間到達后按頂空進樣器《開始》鍵。
4.9、在進樣結束后撥出取樣針頭,等待自動清洗。
4.10運行結束。
4.11、實驗結束后關閉電源
5、填寫儀器使用記錄,清理檢測完畢的樣品,整理儀器間內務。
附:頂空進樣器執(zhí)行標準
1、中華人民共和國公共安全行業(yè)標準GA/T842-2009
2、GB3838-2002生活飲用水及飲水水源工業(yè)廢水《飲用天然礦泉水》(GB8537-2008)《生活飲用水衛(wèi)生標準》(GB 5749-2006)強制性國家標準和13項生活飲用水衛(wèi)生檢驗國家標準
3、GB/T 17130-1997 水質 揮發(fā)性鹵代烴的測定 頂空氣相色譜法
行業(yè)標準-環(huán)保,關于頂空-氣相色譜法和氣相色譜-質譜法的標準
4、HJ 736-2015 土壤和沉積物 揮發(fā)性鹵代烴的測定 頂空/氣相色譜-質譜法
5、HJ 642-2013 土壤和沉積物.揮發(fā)性有機物的測定.頂空/氣相色譜法-質譜法
6、HJ 643-2013 固體廢物.揮發(fā)性有機物的測定.頂空/氣相色譜法-質譜法
行業(yè)標準-煙草,關于頂空-氣相色譜法和氣相色譜-質譜法的標準
7、YC/T 207-2014 煙用紙張中溶劑殘留的測定頂空-氣相色譜/質譜聯(lián)用法
行業(yè)標準-商品檢驗,關于頂空-氣相色譜法和氣相色譜-質譜法的標準
8、SN/T 4068-2014 食品接觸材料 再生纖維素薄膜材料 涂層中溶劑殘留量的測定 頂空-氣相色譜/質譜法
9、SN/T 3616-2013 木質材料中有機揮發(fā)物的檢測方法 頂空-氣相色譜-質譜法
10、TCVN 7873-2008 水.苯含量的測定.頂空和吹掃捕集氣相色譜/質譜法
中華人民共和國,關于頂空-氣相色譜法和氣相色譜-質譜法的標準
11、HJ 714-2014 固體廢物 揮發(fā)性鹵代烴的測定 頂空/氣相色譜-質譜法
12、HJ 810-2016 水質 揮發(fā)性有機物的測定 頂空/氣相色譜-質譜法
13、HJ 643—2013 固體廢物 揮發(fā)性有機物的測定 頂空/氣相色譜-質譜法
HJ 642—2013 土壤和沉積物 揮發(fā)性有機物的測定 頂空/氣相色譜-質譜法
14、《中國藥典》2015年版 第三部 頂空氣相色譜法
15、《中國藥典》2015年版 第四部 藥用輔料P522頁頂空氣相色譜法
16、HJ 895-2017 水質 甲醇和丙酮的測定 頂空/氣相色譜法
17、HJ 741-2015 土壤和沉積物 揮發(fā)性有機物的測定 頂空氣相色譜法等等頂空氣相色譜法