氣相色譜法檢測食用油溶劑殘留 （滕州市魯創(chuàng)分析儀器有限公司）
本方法用毛細管色譜柱、氣相色譜儀檢測，氮氣為載氣，F(xiàn)ID檢測器，依據(jù)國標方法并作改動、調(diào)整，使準確度提高，檢出值可到1ppm,且重復(fù)性好，能為食用油產(chǎn)品準確定級提供有效、準確的結(jié)果。配合國家對五種食用油新標準的制定和落實，更準確的得出食用油脂產(chǎn)品中溶劑殘留結(jié)果，正確分級。
實驗試劑：（DMA）
六號溶劑油
使用儀器：
GC-9860檢測器：FID
色譜柱：
VB-5（30m×0.32×0.5um）
色譜條件：進樣器溫度：250℃
流速：2.5ml/min
檢測器溫度：280℃
柱溫箱溫度：85℃（1min）20℃/min 130℃(2min)
2、試劑： （DMA）：
吸取1毫升放入100毫升洗好干燥的帶膠塞的玻璃瓶中，在50攝氏度放置30分鐘，取液上氣1ul注入氣相色譜儀在10分鐘內(nèi)無干擾即可使用。
如有干擾用超聲波處理30分鐘。
3、六號溶劑標準溶液：稱取洗凈干燥的10毫升氣化瓶的質(zhì)量為A，瓶中放入比氣化瓶體積少0.5毫升的DMA密塞后稱量為B（M5），用50ul的注射器取約0.2毫升六號溶劑標準通過塞注入瓶中，混勻，準確稱量為C。用下式計算六號溶劑的濃度：X7=（M5-M6）/（M6-M7）/0.935×1000
4、標準曲線的繪制 取預(yù)先在氣相色譜儀測試無溶劑的成品油（新機榨毛油），分別稱取25克放入以試過漏的6只氣化瓶中，密塞。通過塞子注入六號溶劑標準液0、20ul 、40ul 、60ul、 80ul、 100ul。放入50攝氏度烘箱中，平衡30分鐘，分別取液上氣體注入色譜，各響應(yīng)扣除空白后，繪制標準曲線。
5、 測定 稱取25克食用油樣，密塞后于50攝氏度恒溫烘箱加熱30分鐘，取出后立即用微量注射器吸取15ul液上氣體注入色譜，記錄組分測量峰高，與標準曲線比較，求出液上六號溶劑的含量。
6、計算 六號溶劑含量=測定氣化瓶六號溶劑的質(zhì)量/樣品質(zhì)量
GC-9860色譜主要性能特點：
1、儀器采用了全微機自動控制系統(tǒng),可調(diào)式液晶顯示屏，顯示內(nèi)容豐富直觀；中文鍵盤式操作，設(shè)定參數(shù)及操作非常方便。
2 、采用全新雙CPU設(shè)計、原裝日本高集成的電子電路技術(shù),優(yōu)良的可靠性及抗力, 控溫的精度達到0.1℃，顯示精度更高達0.01℃，并且可同時顯示各加熱部位的功率耗用百分比。
3、三氣路、大體積柱室的設(shè)計,可同時裝三根色譜柱、同時安裝 FID、TCD兩種檢測器， 并可方便地擴充 ECD 、 FPD 、 NPD 三種檢測器，以及擴裝氣體進樣器和轉(zhuǎn)化爐等外控設(shè)備。
4、該機可十分容易的由單 FID 放大器擴充為雙 FID 放大器，**實現(xiàn)了一機多用。
5、同時配備兩個填充柱汽化室和一個獨立毛細管專用系統(tǒng)，汽化室的設(shè)計借鑒了國外同類型產(chǎn)品的小型化設(shè)計，升溫速度快、無進樣死角,具有優(yōu)良的毛細管分流 /不分流進樣器及尾吹系統(tǒng)，可方便地安裝小口徑毛細柱、大口徑毛細柱和各種填充柱。
6、具有五階線性程序升溫功能,滿足于多組分的樣品分析。
7、柱室具有變頻智能化后開門自動降溫系統(tǒng)， 降溫速度非?？欤?從280℃降到50℃只需要5分鐘) 實現(xiàn)了**意義上的近室溫操作。
8、具有六路獨立的控溫系統(tǒng).適用于加裝轉(zhuǎn)化爐等多路控溫需求;柱室、氣化室、氫焰檢測室、熱導(dǎo)檢測室、輔助1、輔助2均采用了模塊化設(shè)計,安裝更換更為方便。
9、具有掉電保護功能，可自動記憶設(shè)定參數(shù)。具有抗電源突變干擾功能和秒表計時功能。
10、具有超溫保護功能，溫度超過所設(shè)上限自動斷電并報警。任一路溫度超過設(shè)定溫度，均會自動停止加熱；并有提示故障原因及報警提示。
12、同類產(chǎn)品中**斷氣保護及提示功能，可**限度地保護 TCD鎢絲和色譜柱不受損害。
13、具有寬范圍的故障自我診斷功能，36種自診斷信息，隨時顯示故障原因及處理方法。
14、穩(wěn)定的氣路系統(tǒng):
(1)載氣流量采用先穩(wěn)壓后穩(wěn)流的雙重穩(wěn)定設(shè)計；
(2)**的氣路控制閥件，具有高重現(xiàn)性和高穩(wěn)定性。
15、多種進樣方式可選：
(1)填充柱柱頭進樣；
(2)填充柱氣化進樣；
(3)毛細管分流/不分流進樣：背壓閥控制技術(shù)，線性分流；
(4)六通閥氣體進樣；
1)柱箱：室溫+5℃---400℃ 精度：0.1℃ 顯示精度更高達 0.01℃
2)進樣器：室溫+5℃---400℃ 精度：0.1℃ 顯示精度更高達 0.01℃
3)檢測器：室溫+5℃---400℃ 精度：0.1℃ 顯示精度更高達 0.01℃
4)柱溫箱體積： 248*248*260MM
5)程序升溫階數(shù)：五階線性程升
6)程序升溫速率：0.1℃~40℃ (0.1℃增量)
7)各階恒溫保持時間：0~9999.9min(0.1min增量)
檢測器技術(shù)指標：
檢測器 | 敏感度/靈敏度 | 噪音 | 漂移 | 線性 | 特點 |
FID | Mf≤1×10 -11 g/s(苯) | ≤ 0.02mV | ≤ 0.15mV/h | ≥107 | 圓形收集極，剛玉瓷噴嘴 |
TCD | S≥3000mV.ml/mg(苯) | ≤ 0.02mV | ≤ 0.15mV/h | ≥105 | 進口錸鎢絲、恒流供電 |
ECD | M≤1×10-13g/ml(r-666) | ≤ 0.02mV | ≤ 0.15mV/h | ≥104 | 耐高溫Ni63放射源 |
FPD | Mp≤2×10-11g/sec(1605) Ms≤5×10-11g/sec(噻吩) | ≤ 0.02mV | ≤ 0.15mV/h | ≥103 | 單火焰設(shè)計、適用于殘留分析 |
NPD | Mf≤5×10-12g/s( 偶氮苯 ) Mf≤5×10-12g/s | ≤ 0.02mV | ≤ 0.15mV/h | ≥103 | 進口銣珠、適用于殘留分析 |
注：外型尺寸: 660*460*465mm 整機重量：60 kg 輸入電源：AC 220V±10% 50HZ 2KW | |||||
