變壓器油中糖醛含量的有效液相色譜儀(HPLC)檢測(cè)分析方法 

   長期以來，采用氣相色譜法檢測(cè)絕緣油中的CO、CO2和低炭烴類含量作為判斷電氣設(shè)備固體絕緣材料老化程度或進(jìn)行故障分析的依據(jù)。但是實(shí)驗(yàn)證明，絕緣油氧化分解也能產(chǎn)生絕緣紙老化、降解的特征產(chǎn)物CO和CO2，所以給正確判斷帶來了難度?！?在充油電氣設(shè)備中，由于構(gòu)成固體絕緣的纖維質(zhì)材料的老化導(dǎo)致纖維素的分解而產(chǎn)生幾種化合物，如糠醛和呋喃衍生物，呋喃衍生物太部分被吸附在紙上，而小部分溶于油中。這些物質(zhì)的存在可以作為運(yùn)行設(shè)備固體絕緣老化程度的診斷依據(jù)，也可以作為對(duì)溶解氣體分析的補(bǔ)充。1984年12屆國際大電網(wǎng)會(huì)議上，英國學(xué)者首先提出油中糠醛可作為變壓器內(nèi)絕緣紙老化的特征產(chǎn)物，檢測(cè)絕緣油中的糠醛含量，可以判斷電氣體絕緣材料劣化程度。根據(jù)中華人民共和國電力行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《電力設(shè)備預(yù)防性試驗(yàn)規(guī)程》，當(dāng)變壓器油中的糠醛含量達(dá)到4mg/L時(shí)，可以認(rèn)為變壓器絕緣老化已經(jīng)比較嚴(yán)重。測(cè)量糠醛時(shí)取樣簡(jiǎn)單方便，打開變壓器油箱下方閥門即可，無須設(shè)備停運(yùn)。 關(guān)于液相色譜法檢測(cè)變壓器油中的糠醛，已有一些相關(guān)報(bào)道。但是他們所采用的方法耗時(shí)較長，不符合電力部門快速檢測(cè)和應(yīng)急處理的要求。并且他們采用的是國外進(jìn)口儀器，價(jià)格昂貴。　 以下是變壓器油中糖醛含量測(cè)定的詳細(xì)檢測(cè)方法。

　 1、儀器與試劑

 1.1儀器　 LC-3000有效液相色譜儀；　　 Vertex色譜柱250mm×4.6mm×5μm； 離心器；　　 5ml移液器；　 振蕩器?！?1.2試劑 甲醇：色譜純。 糠醛標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配制：**量取10uL糠醛，加入1000mL容量瓶中，用甲醇定容至1000mL。該標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的濃度為10μL/L?！　?/span>

 2、測(cè)定原理 試樣中的糠醛用甲醇提取，用有效液相色譜紫外檢測(cè)器檢測(cè)，外標(biāo)法定量。

 3、色譜條件　 色譜柱：Vertex色譜柱250mm×4.6mm×5μm；　 流動(dòng)相：甲醇+水(40+60)；　 流速：1mL/min；　 進(jìn)樣       量：20μL。 檢測(cè)波長：280nm　　

 4、試樣溶液的制備 量取5mL變壓器油置于10mL離心管中，加入5mL甲醇，用旋渦混合器振蕩混合5min后，4000r/min離心10min。取上層甲醇溶液進(jìn)樣檢測(cè)?！?/span>

 5、結(jié)果分析 

5.1線性關(guān)系 配制濃度分別為：0.05μL/L，0.1μL/L，1μg/mL，5μL/L，10μL/的糠醛標(biāo)樣溶液，依次進(jìn)樣檢測(cè)，測(cè)得R＝0.9998，線性方程為y=89021x4711.7，在0.05μL/L～10μL/L范圍內(nèi)線性良好。 　 

5.2****檢測(cè)限 以噪聲信號(hào)的三倍做為測(cè)試的****檢測(cè)限，糠醛的****檢測(cè)限可達(dá)到0.05μL/L，能符合一般的產(chǎn)品檢測(cè)要求，同時(shí)適合電力部門作為判斷電氣設(shè)備固體絕緣材料老化程度或進(jìn)行故障分析的依據(jù)。