Electrothermal STEM Integrity 10多管平行反應(yīng)工作站-平行結(jié)晶系統(tǒng)PS20000
平行反應(yīng)通過(guò)同時(shí)進(jìn)行多項(xiàng)實(shí)驗(yàn)，可節(jié)省大量時(shí)間以及區(qū)分化合物。平行反應(yīng)用于加快新化合物的發(fā)現(xiàn)進(jìn)程，以及篩選更好的工藝條件。在制藥行業(yè)，平行反應(yīng)用于發(fā)現(xiàn)和開(kāi)發(fā)潛在備選藥物。例如：它可以將化合物庫(kù)同可以為潛在生物活性篩選的多種化學(xué)結(jié)構(gòu)進(jìn)行合成。平行反應(yīng)應(yīng)用以不同規(guī)模進(jìn)行，包括線索生成、線索優(yōu)化以及篩選反應(yīng)條件。因此，在放大生產(chǎn)與開(kāi)發(fā)過(guò)程中，平行反應(yīng)法可提高人們對(duì)于反應(yīng)因素（包括溶劑系統(tǒng)、溫度與濃度、正確試劑、反應(yīng)時(shí)間以及選擇催化劑）影響的了解，從而加快工藝優(yōu)化進(jìn)程。
STEM Integrity 10 多管平行反應(yīng)工作站具有10個(gè)獨(dú)立反應(yīng)池，且每個(gè)池具有獨(dú)立溫度和攪拌速度控制，可以廣泛應(yīng)用于包括石油化工，化工，制藥和食品處理工業(yè)，是適用于絕大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室的高效篩選工具。
Integrity 10 平行反應(yīng)器產(chǎn)品特性
STEM Integrity 10多管平行反應(yīng)工作站是一種非常高效的化學(xué)反應(yīng)管理工具，使化學(xué)探索加速十倍?；瘜W(xué)反應(yīng)，包括合成化學(xué)物及天然物質(zhì)，都跟熱相關(guān)，STEM Integrity 10多管平行反應(yīng)工作站可以讓用戶(hù)將溫度和攪拌速度對(duì)反應(yīng)的影響結(jié)合在一起使用。STEM Integrity 10的實(shí)現(xiàn)了靈活性和精確性的結(jié)合，具備如下特性：
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一個(gè)模塊中有10個(gè)獨(dú)立的反應(yīng)池
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每個(gè)池具有獨(dú)立溫度和攪拌速度控制
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溫度范圍-30°C至150°C
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攪拌速度 350 rpm - 1200 rpm
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池工作體積 2ml - 25ml
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可選附屬裝置用于回流，和在真空及惰性氣體下工作
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可選多重紅外探頭用于溶解性/結(jié)晶研究
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觸摸屏操作，全自動(dòng)微處理器控制
由于STEM Integrity 10多管平行反應(yīng)工作站可以為每個(gè)獨(dú)立實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)不同的溫度程序并記錄下來(lái)；所有的結(jié)果也可以自動(dòng)捕捉和記錄，所以在STEM Integrity 10工作時(shí)，用戶(hù)可以去從事其他工作，節(jié)省了時(shí)間成本和金錢(qián)成本。
| Description | 貨號(hào) | 型號(hào) |
| Integrity 10 with 10 individually controlled cells, UK, US & EU power leads | 36630-00 | PS20000 |
| Integrity 10 refluxinerting unit | 36630-97 | ATS20100 |
| SVL 22 thread inerting caps, compatible with ATS10075, for use with ATS20100 | 36630-94 | ATS20002 |
| Glass tubes 24 150mm, SVL 22 thread pack of 10 | 36630-85 | ATS10075 |
| Kimble thread inerting caps for use with ATS20100 | 36630-95 | ATS20003 |
| Kimble thread 24 150mm glass tubes compatible with ATS20003, for use with ATS20100 | 36630-96 | ATS20004 |
| Small volume test tubes 24 - 16mm taper ( 3mL ) x10 | 36630-83 | ATS10055 |
| Reducing sleeves for ATS10055 x10 | 36630-84 | ATS10056 |
| Small volume test tubes 24 - 11mm taper ( 1mL ) x10 | 36630-87 | ATS10209 |
| Reducing sleeves for ATS10209 | 36630-86 | ATS10101 |
| Stirrer bars 10 6mm, pack of 10 | 36630-98 | AZS4206 |
| Stirrer bars 12 4.5mm, pack of 10 | 36630-99 | AZS4235 |
| Multi-Temp 10 plug-in box | 36630-80 | ATS10001 |
| Temperature probe, pack of 6 | 36630-81 | ATS10027 |
| Temperature probe, pack of 10 | 36630-82 | ATS10027 10 |
| Integrity software | 36630-92 | ATS11005 |
| Non Intrusive IR sensor, pack of 1 | 36630-90 | ATS10360 1 |
| Small Intrusive IR probe in stainless steel PID-NIR5-BNSD, pack of 1 | 36630-88 | ATS10230 |
| Large Intrusive IR and NIR probe pack of 1 | 36630-91 | ATS10394 1 |
| Multi-IR plug-in box | 36630-89 | ATS10232E |
操作指南
即使是作為一種復(fù)雜的工具，STEM Integrity 10 本身或作為完整清晰度系統(tǒng)的一部分，使用起來(lái)是簡(jiǎn)單而愉悅，操作者不需要正規(guī)培訓(xùn)。它的設(shè)計(jì)目的是“開(kāi)箱”后10分鐘內(nèi)即可開(kāi)始使用。簡(jiǎn)單而言，5步觸屏操作，輕松實(shí)現(xiàn)儀器操控：
1、反應(yīng)池/位置選擇
電源接通后觸摸屏?xí)詣?dòng)顯示，并加載軟件。然后，您可以在觸摸屏上選擇你的反應(yīng)池/位置。
2、選擇您的個(gè)人文件
您可以根據(jù)觸摸屏上的選項(xiàng)，選擇手動(dòng)運(yùn)行或自動(dòng)配置文件。
3、設(shè)定加熱/冷卻變溫速度
在觸摸屏上您可以設(shè)置冷卻和加熱的變溫速度，設(shè)定每個(gè)反應(yīng)的溫度程序文件。您可以設(shè)置運(yùn)行多少次循環(huán)，也可選擇重復(fù)多少次此溫度文件。
4、自動(dòng)報(bào)警
在有任何問(wèn)題發(fā)生時(shí)，觸摸屏上會(huì)自動(dòng)報(bào)警提醒您。這可確保您能控制反應(yīng)過(guò)程，您設(shè)定的溫度程序仍然按計(jì)劃運(yùn)行。
5、監(jiān)控結(jié)果直觀
監(jiān)控您的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，它一發(fā)生就會(huì)顯示在監(jiān)視器上。
借助Integrity 10平行結(jié)晶系統(tǒng)分析結(jié)晶介穩(wěn)區(qū)
結(jié)晶介穩(wěn)區(qū)是指溶解度平衡曲線與超溶解度曲線之間的區(qū)域。溶解度曲線和超溶解度曲線將溶液濃度-溫度相圖分割成三個(gè)區(qū)域，分別是穩(wěn)定區(qū)、介穩(wěn)區(qū)和不穩(wěn)定區(qū)。一個(gè)特定的物系，只有一條明確的溶解度曲線，而超溶解度曲線的位置卻受到很多因素的影響，如有無(wú)攪拌、攪拌速度、有無(wú)晶種、晶種的大小種類(lèi)、雜質(zhì)，超聲波、電磁場(chǎng)等。
介穩(wěn)區(qū)理論對(duì)API結(jié)晶工藝過(guò)程控制至關(guān)重要。在一個(gè)結(jié)晶過(guò)程中，當(dāng)過(guò)飽和度超過(guò)介穩(wěn)區(qū)進(jìn)入不穩(wěn)定區(qū)域時(shí)，溶液中就會(huì)自發(fā)成核。為了使得產(chǎn)品具有較高的純度和理想的粒度分布，通常將結(jié)晶過(guò)程控制在介穩(wěn)區(qū)內(nèi)進(jìn)行。介穩(wěn)區(qū)寬度越大，說(shuō)明結(jié)晶物質(zhì)的過(guò)飽和溶液越穩(wěn)定。
介穩(wěn)區(qū)寬度的測(cè)定對(duì)于工業(yè)結(jié)晶有著非常重要的意義，它不僅是結(jié)晶操作時(shí)選取適宜過(guò)飽和度的依據(jù)，也是進(jìn)行過(guò)夜結(jié)晶器設(shè)計(jì)的重要參數(shù)，也就是說(shuō)，要求的較為準(zhǔn)確的過(guò)飽和度或過(guò)冷卻度，作為設(shè)計(jì)中選擇適宜的過(guò)飽和度的依據(jù)。 目前使用經(jīng)典技術(shù)測(cè)量樣品溶液的溶解度點(diǎn)和成核點(diǎn)可能需要很長(zhǎng)時(shí)間。在蛋白質(zhì)的應(yīng)用中，這是一個(gè)特殊的問(wèn)題，因?yàn)椴荒苡靡环N方法同時(shí)進(jìn)行測(cè)定。 本應(yīng)用簡(jiǎn)報(bào)介紹了一種快速、可靠且可重復(fù)的測(cè)定方法，用于測(cè)定乙酸鈉緩沖溶液中的介穩(wěn)區(qū)寬度。該方法使用配備紅外透射檢測(cè)器的 STEM Integrity 10 平行結(jié)晶系統(tǒng)，使用濁度測(cè)量技術(shù)進(jìn)行檢測(cè)。 相關(guān)實(shí)驗(yàn)及結(jié)果 實(shí)驗(yàn)方法： 溶液在 STEM Integrity 10 平行結(jié)晶系統(tǒng)中以 0.1°C/min 的控制方式加熱和冷卻，以確定成核點(diǎn)和溶解度點(diǎn)。使用可選的浸入式 IR 探頭(貨號(hào)：ATS10230)收集濁度測(cè)量值。 實(shí)驗(yàn)結(jié)果： 溶解度點(diǎn)定義為透射率百分比達(dá)到穩(wěn)定平臺(tái)的點(diǎn)，形核點(diǎn)定義為透射率百分比持續(xù)下降的個(gè)點(diǎn)，如下圖所示。
圖3: 溶液濁度隨溫度的變化(15mg/ml)
下圖確定了許多溶液濃度下的成核點(diǎn)和溶解度點(diǎn)。
圖4:12mg/ml和20mg/ml溶液濁度隨溫度的變化
根據(jù)濁度測(cè)量確定的成核點(diǎn)和溶解度點(diǎn)與下圖所示偽相圖中溶解度的文獻(xiàn)數(shù)據(jù)一起繪制。
圖5:蛋白假相圖(4%NaCl，0.1M醋酸鈉緩沖液pH 5.0)
這種類(lèi)型的圖表的構(gòu)造使得介穩(wěn)區(qū)很容易被識(shí)別。
結(jié)論：
通過(guò)使用濁度測(cè)量技術(shù)確定具有不同蛋白質(zhì)濃度的溶液的成核點(diǎn)和溶解度點(diǎn)。該方法的特點(diǎn)是重現(xiàn)性好、可信度高。結(jié)合文獻(xiàn)報(bào)道的已知相圖，本研究中獲得的數(shù)據(jù)顯示了良好的相關(guān)性。與其他經(jīng)典方法相比，使用這種技術(shù)可以在幾個(gè)小時(shí)內(nèi)確定介穩(wěn)區(qū)寬度，并且精度。 Integrity 10 應(yīng)用及配置 一、Integrity 10應(yīng)用方向： 介穩(wěn)區(qū)寬度測(cè)定 快速獲取溶解度曲線 測(cè)定成核誘導(dǎo)時(shí)間 API晶型高效率篩選 API溶解度篩選 化學(xué)反應(yīng)條件篩選 二、Integrity 10為您提供： 1. 多管平行結(jié)晶系統(tǒng) 10個(gè)獨(dú)立的反應(yīng)池，行業(yè) 每個(gè)反應(yīng)池獨(dú)立控溫和攪拌 溫度范圍: -30°C~150°C 攪拌速度: 350rpm~1200rpm 2. 精確的溫度控制 變溫速度可以在0.1°C/min至5°C/min之間選擇 反應(yīng)池間可承受溫差高達(dá)180℃ 溫度均一性: ±0.5℃ 分辨率: 0.01℃ 3. 強(qiáng)大的軟件功能 直觀，易于操作，由您指尖隨心控制 6’高清微處理觸摸屏 PC軟件可快速獲取溶解度曲線，用于溶解度/結(jié)晶評(píng)價(jià) 4. 寬廣的樣品體積 1ml試管適合珍貴藥物的篩選 3ml試管適合常規(guī)篩選 25ml試管適合化學(xué)合成篩選 5. 靈活的配置 可選非浸入及浸入式IR探頭，分析樣品濁度(可搭配多重紅外探頭盒進(jìn)行平行實(shí)驗(yàn)) 可選外置溫度探頭及多重溫度控制單元，使溫度監(jiān)控更加精確 可選惰性氣體接口 可選冷凝回流裝置 可選集成機(jī)器人自動(dòng)化工作站 
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