超細(xì)微粒,特別是納米級(jí)粒子的研制,在當(dāng)前的*中已形成為一個(gè)熱門領(lǐng)域,在材料、化工、輕工、冶金、電子、生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。
一、概述
SFEW-2型超臨界細(xì)微粒子制備裝置利用超臨界流體制備細(xì)微粒子這一技術(shù),可以進(jìn)行顆粒、微球、微膠囊、多孔材料、脂質(zhì)體及其它微細(xì)材料的加工和制備。超細(xì)粒子的制備有多種方法,超臨界流體沉積技術(shù)作為一種*,能夠更準(zhǔn)確的控制結(jié)晶過(guò)程,能夠生產(chǎn)出平均粒徑很小的細(xì)微粒子,而且還可控制其粒度尺寸的分布。
二、制備工藝
RESS(超臨界溶液快速膨脹)法和GAS(氣體抗溶劑結(jié)晶)法,由GAS法派生而來(lái)的過(guò)程有SAS、ASES(PCA)、SEDS等。RESS法制備超細(xì)微粒利用了溶質(zhì)的溶解度隨SCF(超臨界流體)密度變化的關(guān)系,當(dāng)從超臨界流體狀態(tài)迅速膨脹到低壓、低溫的氣體狀態(tài),溶質(zhì)的溶解度急劇下降,這個(gè)轉(zhuǎn)變使溶質(zhì)迅速成核和生長(zhǎng)成為微粒而沉積。
GAS法主要原理:當(dāng)高壓氣體溶入含有溶質(zhì)的溶液相內(nèi),使其中的溶劑發(fā)生膨脹,于是降低了溶質(zhì)在其中的溶解度,導(dǎo)致該溶質(zhì)的結(jié)晶析出。
SAS法工作原理及影響因素與GAS幾乎*一樣,只是噴射入溶液中的是超臨界二氧化碳,而不是氣態(tài)CO2。GAS過(guò)程操作壓力遠(yuǎn)低于RESS過(guò)程,大約10MPa左右。ASES過(guò)程即氣溶膠溶劑萃取過(guò)程,又叫PCA過(guò)程,GAS法是將氣態(tài)CO2噴射入溶液中,ASES過(guò)程則與其過(guò)程相反,它是將溶液噴射到超臨界二氧化碳中。在結(jié)晶釜中預(yù)先充入一定壓力的CO2流體,待結(jié)晶釜的壓力和溫度達(dá)到穩(wěn)定并形成超臨界狀態(tài)后,將一定濃度的溶液通過(guò)一噴嘴噴入結(jié)晶釜中,形成細(xì)小的液滴。由于高壓CO2與有機(jī)溶劑能夠互相混溶,一方面CO2迅速地溶入液滴,使之發(fā)生膨脹,溶劑的溶解能力迅速降低,另一方面液滴中的有機(jī)溶劑也迅速地溶入高壓CO2,極短時(shí)間內(nèi)形成的過(guò)飽和度,使溶質(zhì)快速地析出,形成極細(xì)的均勻的顆粒。如果在有機(jī)溶液中預(yù)先加入少量的CO2則噴射后會(huì)產(chǎn)生多孔性的顆粒。形成的顆粒過(guò)濾在結(jié)晶釜底部過(guò)濾器上,二氧化碳和溶劑的混合流體流出結(jié)晶器,進(jìn)入減壓釜進(jìn)行氣液分離。在ASES過(guò)程中,影響顆粒形態(tài)、粒度與粒度分布的操作參數(shù)除了溫度、壓力和溶液初始濃度之外,與RESS過(guò)程一樣,噴嘴的結(jié)構(gòu)和尺寸對(duì)結(jié)果有著重要的影響。
三、主要技術(shù)參數(shù)
1、超臨界形成釜及可視結(jié)晶器工作壓力:30MPa。
2、工作溫度:室溫-85℃
3、結(jié)晶器容積:1L
4、超臨界形成釜容積::1L
5、設(shè)備電源:380V 三相五線 6kW