J200 Tandem LA-LIBS 激光剝蝕-激光誘導(dǎo)擊穿光譜復(fù)合系統(tǒng)
激光剝蝕-激光誘導(dǎo)擊穿光譜復(fù)合系統(tǒng)(LA-LIBS)
一、技術(shù)背景
J200飛秒激光進(jìn)樣系統(tǒng)來自美國應(yīng)用光譜公司(ASI),ASI公司是一家專門研究激光剝蝕及光譜分析技術(shù)的高科技公司,研發(fā)人員均為美國勞倫斯伯克利國家實驗室的科研人員。
美國勞倫斯伯克利國家實驗室(Lawrence Berkeley National Laboratory)具有80多年LIBS技術(shù)的研究經(jīng)驗,將該技術(shù)與生物醫(yī)學(xué)、半導(dǎo)體、環(huán)境領(lǐng)域的*技術(shù)相融合,致力于激光誘導(dǎo)等離子體光譜和剝蝕技術(shù)在化學(xué)分析領(lǐng)域的應(yīng)用和開發(fā),使元素化學(xué)分析簡單快速化,測量結(jié)果化,分析過程綠色化。
Dr. Rick Russo為實驗室科學(xué)家,他及其團(tuán)隊在激光剝蝕領(lǐng)域具有很高的國際聲望。其本人從事激光與材料相互作用機(jī)理及相關(guān)應(yīng)用研究達(dá)30余年,對于*的激光、光譜儀器、成像系統(tǒng)、計算及電子器件具有豐富的經(jīng)驗,發(fā)表學(xué)術(shù)論文300余篇,獲得22項Z L。Dr.Russo從1982年至今在美國勞倫斯伯克利國家實驗室工作,目前,是該實驗室的科學(xué)家。Russo博士于2004年創(chuàng)建了ASI公司,將激光剝蝕/光譜技術(shù)商業(yè)化,應(yīng)用于生物醫(yī)學(xué)、半導(dǎo)體、環(huán)境和國防領(lǐng)域。公司成立之初就與美國、能源部、國家航空和宇宙航行局簽訂了多個合同。
二、系統(tǒng)功能及用途
激光剝蝕—激光誘導(dǎo)擊穿光譜相結(jié)合,實現(xiàn)了LIBS與LA-ICP-MS的同時測量,具備多種測量功能:同時測量常量、微量元素及同位素(與ICP-MS聯(lián)用);分析有機(jī)元素及輕元素;快速元素制圖;歸一化ICP-MS等離子體發(fā)射信號??捎糜诘V物元素定量分析、鋯石U-Pb定年、礦物熔體及流體包裹體分析、微區(qū)同位素分析和定年技術(shù)研究等地質(zhì)研究領(lǐng)域。能夠同時測定主要元素、微量元素以及同位素,快速繪制元素圖。
激光剝蝕進(jìn)樣系統(tǒng)可與市面上的普通四極桿質(zhì)譜儀、飛行時間質(zhì)譜儀和多接收質(zhì)譜儀等常見質(zhì)譜儀聯(lián)用。
三、硬件特點(diǎn)
針對雙重LA/LIBS性能而設(shè)計的緊湊、模塊化系統(tǒng)
J200系統(tǒng)的性在于其模塊化系統(tǒng)的設(shè)計。該單元可以在獨(dú)立的LA或LIBS模式下運(yùn)行,也可以作為一個LA-LIBS復(fù)合系統(tǒng)運(yùn)行?;诰o湊的激光源和有效的激光束傳輸光學(xué)期間,J200是應(yīng)用光譜公司緊湊的激光剝蝕分析儀器。
主體包括激光源、激光束傳輸光學(xué)器件、Flex樣品室、氣體流量控制系統(tǒng)以及LIBS檢測器。為了節(jié)省寶貴的實驗臺空間,激光電源模塊可以從主機(jī)中分離出來,放置在實驗臺下面。為了使其更加靈活,可以在主體上附加一個可選的外部LIBS檢測器模塊,以擴(kuò)展系統(tǒng)LIBS的檢測范圍。J200可以進(jìn)一步升級為飛秒激光剝蝕分析。
自動調(diào)整樣品高度,保證激光剝蝕的一致性
J200采用了一種自動調(diào)高傳感器,該傳感器的設(shè)計考慮到了樣品表面的形態(tài)變化。這一特性使得J200能夠保持的激光聚焦,不論高度差異如何,在所有采樣點(diǎn)上提供相同的激光通量,并在所有采樣點(diǎn)上實現(xiàn)一致的激光剝蝕。這一創(chuàng)新的傳感器特性是由應(yīng)用光譜公司的科學(xué)團(tuán)隊開發(fā)的一項Z L技術(shù)。
具有可互換鑲嵌模塊的Flex樣品室,以優(yōu)化氣流和微粒沖洗性能
根據(jù)測量目標(biāo)(主要成分分析、包裹體分析、高分辨率深度分析、元素成像等),有必要對樣品室的各個性能指標(biāo)進(jìn)行優(yōu)化,指標(biāo)包括:沖洗時間、顆?;旌?、樣品室內(nèi)的流動特性
J200的Flex樣品室的設(shè)計能夠容納直徑為4英寸的樣品,它使用一組可互換的頂部和底部鑲嵌塊來調(diào)節(jié)氣流條件(層流和紊流)和微粒沖洗時間。此外,F(xiàn)lex樣品室的設(shè)計是為等離子體光提供一個佳的視角,從而保證在激光剝蝕過程中進(jìn)行靈敏的LIBS檢測。
一種正在申請Z L的創(chuàng)新集氣管設(shè)計
J200采用*的集氣管設(shè)計,源自于應(yīng)用光譜公司旗艦級LA飛秒J100系統(tǒng),正在申請Z L。該集氣管由不銹鋼和銅組合而成,限度地減少了脫氣,防止了任何燒蝕顆粒的堆積,并消除了記憶效應(yīng)。該集氣管更容易組裝,也便于定期清潔輸氣管道。
高精度氣體流量控制系統(tǒng)
J200氣體控制系統(tǒng)使用了兩個高精度、數(shù)字化質(zhì)量流量控制器(MFC)和電子控制閥,用于氬氣、氦氣及補(bǔ)充氣體的輸送。
運(yùn)輸氣體和補(bǔ)充氣體流向樣品室,ICP-MS系統(tǒng)按順序自動運(yùn)行,并被控制,帶來理想的氣流,防止等離子體火焰熄滅。預(yù)設(shè)配置可以選擇輸送氬氣、氦氣或補(bǔ)充氣體。
氣體流量控制系統(tǒng)
通過雙攝像頭和*照明實現(xiàn)的樣品可視化
J200擁有*照明系統(tǒng)和高倍光學(xué)變焦(高達(dá)60X)功能,清晰呈現(xiàn)樣品的表面細(xì)節(jié)。由于配備了雙高分辨率CMOS成像攝像機(jī),J200提供廣角視野和高倍成像,以地研究精細(xì)區(qū)域(見下圖)。廣角視野視圖可以保存,并用于定位不同的樣品位置,使用高倍鏡研究樣品。J200還具有三種獨(dú)立的照明模式,以提高圖像質(zhì)量和對比度:擴(kuò)散式LED光源,透射光和同軸反射光,光的強(qiáng)度和顏色可控。
清晰、高倍放大的樣品表面圖像
同軸光線不同顏色和強(qiáng)度下的樣本圖像對比
三種LIBS檢測器可選,擴(kuò)展了儀器功能
J200有三種不同LIBS檢測器可選:(1)帶有ICCD攝像機(jī)的掃描Czerny Turner分光計;(2) 配備ICCD攝像機(jī)的中階梯光柵攝譜儀;(3)同步六通道CCD分光計。做為獨(dú)立的LIBS儀器系統(tǒng),J200可同時配備任意兩種檢測器:一個在主系統(tǒng)內(nèi),另一個在外部模塊中。雙檢測器開辟了新的LIBS檢測功能。憑借其強(qiáng)大的多功能性和創(chuàng)新檢測器特點(diǎn),J200 LA-LIBS復(fù)合系統(tǒng)作為革命性的化學(xué)分析產(chǎn)品超越了其他產(chǎn)品。
四、軟件特點(diǎn)
您掌握了直觀的圖形用戶界面(GUI)和強(qiáng)大的數(shù)據(jù)分析技術(shù)
應(yīng)用光譜公司為每臺J200 LA-LIBS 復(fù)合系統(tǒng)提供強(qiáng)大的Axiom LA軟件包。Axiom LA具有非常直觀、用戶友好的界面,可以瀏覽不同的樣品區(qū)域,并建立靈活的激光采樣方案。Axiom LA還集成了一個強(qiáng)大的數(shù)據(jù)分析模塊,用于高效分析LIBS光譜和時間分辨ICP-MS信號。有了Axiom LA,訪問硬件組件控件和自動化測量變得的簡便。簡單地說,Axiom LA給您的ICP-MS儀器提供了一個的集成水平。
輕松地創(chuàng)建復(fù)雜的激光取樣模式
Axiom LA有一個大窗口,用以顯示清晰、詳細(xì)的樣品圖像。分析人員可以在樣本圖像上編寫任意的激光采樣模式的程序,包括光柵線、曲線、隨機(jī)點(diǎn)、任意大小的網(wǎng)格和預(yù)先編程的圖案。即使是具有挑戰(zhàn)性(或復(fù)雜的)形狀的采樣區(qū)域也可以用圖案生成工具突出顯示,并且可以地分析元素或同位素含量。
使用Axiom LA生成采樣模式并創(chuàng)建檢測自動化的方案
自動檢測的軟件“方案”
通過將多個硬件指令組合在一起,并及時對它們進(jìn)行排序,Axiom LA創(chuàng)建了一個存儲“方案”。方案一經(jīng)創(chuàng)建,之后就可以將它們調(diào)出,并將它們組合,以提供高度自動化的檢測體驗。我們只需“調(diào)出”整個方案以重復(fù)實驗,或者復(fù)制方案的一部分,將其與新的指令結(jié)合起來,以解決新的采樣方案。
針對復(fù)雜LIBS光譜的強(qiáng)大數(shù)據(jù)分析工具
Axiom LA集成了來自應(yīng)用光譜公司業(yè)界的RT100系列LIBS儀器中的強(qiáng)大LIBS數(shù)據(jù)分析工具。TruLIBS™,是應(yīng)用光譜公司專有的研究導(dǎo)向數(shù)據(jù)庫,它是從真實的LIBS等離子體中獲得,能夠快速而準(zhǔn)確地識別復(fù)雜的LIBS發(fā)射峰。特定的搜索標(biāo)準(zhǔn)(波長范圍、元素組、等離子體激發(fā)狀態(tài))可以用來在短時間內(nèi)縮小搜索范圍。TruLIBS™允許用戶從Axiom LA軟件直接加載實驗庫LIBS光譜來識別和標(biāo)記峰值。
基本光譜分析工具(如連續(xù)背景扣除、峰面積積分和重疊光譜曲線擬合)有助于分析人員有效地處理LIBS峰值并獲得定量結(jié)果。分析人員可監(jiān)測多次激光脈沖采樣期間LIBS的強(qiáng)度或不同分析物比例的統(tǒng)計數(shù)據(jù)。可以同時處理單個LIBS譜圖,整個文件夾或多個目錄,從而大大縮短數(shù)據(jù)分析時間。
整個光譜的連續(xù)背景扣除
自動峰面積積分
曲線擬合的重疊峰
從時間解析的ICP-MS信號到完整的定量結(jié)果
Axiom LA軟件是ICP-MS數(shù)據(jù)管理和分析工具,這些工具對于獲得的定量結(jié)果和的統(tǒng)計非常重要。有了Axiom LA軟件,分析者可以選擇感興趣的同位素并顯示它們的時間分辨ICP-MS信號以進(jìn)行比較分析。定義時間積分范圍,保存它們,并將它們應(yīng)用到文件或目錄中的所有ICP-MS數(shù)據(jù),可以輕松地估計集成強(qiáng)度和RSD值。同時,時間分辨ICP-MS信號也可以非常流暢,并且可以輕而易舉地獲得TRSD(時間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差)統(tǒng)計學(xué)數(shù)值。
上圖:在時間分辨ICP-MS信號中選擇感興趣的同位素比較顯示和定義時間集成范圍
右圖:用于TRSD評估的平滑的時間分辨ICP-MS信號
質(zhì)譜和LIBS光譜的產(chǎn)生
通過計算同位素ICP-MS強(qiáng)度,Clarity復(fù)合系統(tǒng)分析軟件根據(jù)微量元素信息生成代表樣品化學(xué)指紋的質(zhì)譜圖。LIBS光譜根據(jù)主要和次要元素提供特征信息。
Clarity復(fù)合系統(tǒng)分析軟件可借助LIBS光譜和質(zhì)譜,提供關(guān)于主要、次要和微量元素全面的化學(xué)信息?;谝环N*的可以用于定量分析的校準(zhǔn)模型,LIBS光譜和質(zhì)譜可以形成光譜庫的基礎(chǔ)。 LIBS光譜和質(zhì)譜可融合一起,在法醫(yī)應(yīng)用中提供更強(qiáng)的鑒定辨別能力。
玻璃樣品的寬LIBS光譜
Clarity復(fù)合系統(tǒng)分析軟件檢測同位素時所產(chǎn)生的質(zhì)譜
用于定量分析的功能強(qiáng)大的校準(zhǔn)模型
使用Clarity復(fù)合系統(tǒng)分析軟件,分析人員可應(yīng)用單變量或多變量校準(zhǔn)模型進(jìn)行準(zhǔn)確的定量分析。通過參考標(biāo)準(zhǔn)濃度值直接賦值給LIBS或ICP-MS強(qiáng)度,單變量校準(zhǔn)曲線可輕松生成。該軟件附帶一個常用的固態(tài)標(biāo)樣,用于單變量校準(zhǔn)。 另外,它使用完整的或特定范圍的LIBS光譜、質(zhì)譜圖,分析人員可創(chuàng)建譜庫,構(gòu)建有效、多元的校準(zhǔn)模型,以準(zhǔn)確檢測未知樣品的元素濃度。
玻璃樣品的LA-ICP-MS Li元素校準(zhǔn)曲線
有效的數(shù)據(jù)可視化和樣品分類
復(fù)合系統(tǒng)軟件允許分析人員執(zhí)行PCA(主成分分析),并可觀察從樣品中收集到的一組LIBS光譜和質(zhì)譜之間的差異。軟件中的PCA工具是使用LIBS、質(zhì)譜或兩個光譜對各種樣品(包括玻璃、油漆、油墨、塑料、地質(zhì)礦物等)進(jìn)行分類或鑒別的理想方法。同時,該軟件提供名為“光譜學(xué)習(xí)”(Spectralearn)的可選軟件模塊。 基于偏小二乘法判別分析(PLS-DA),“光譜學(xué)習(xí)”模塊將LIBS光譜和質(zhì)譜作為樣品的特征譜圖儲存在譜圖庫中。 獲得的任何有疑問的物質(zhì)譜圖都可以與譜圖庫進(jìn)行匹配,以獲得高度有效的樣品ID。
10個BAS鋼標(biāo)樣的PCA可視圖(401至410)
使用DepthTracker™元素的快速深度剖析
在目標(biāo)點(diǎn)的重復(fù)激光采樣過程中,Clarity LIBS分析軟件中的DepthTracker™能瞬時監(jiān)測所選元素的LIBS發(fā)射峰值強(qiáng)度,揭示不同樣品深度處元素組成的變化。DepthTracker™對于確定樣品表面的污染物、執(zhí)行涂層分析、了解薄膜結(jié)構(gòu)以及識別位于其下方的夾雜物是一項非常有價值的功能。
結(jié)構(gòu)薄膜的深度剖面
功能強(qiáng)大的2D/3D元素制圖
Clarity復(fù)合系統(tǒng)分析軟件提供了一個集成制圖模塊,可將LIBS強(qiáng)度和時間分辨的ICP-MS信號轉(zhuǎn)換為選定元素的非常詳細(xì)的2D/3D圖。 基于LIBS和LA-ICP-MS,該軟件使分析人員能夠?qū)⒄麄€周期表中的所有元素從ppb到%的濃度范圍可視化。該軟件制作的LIBS圖涵蓋了ICP-MS難以處理的主要和次要元素,如輕元素、有機(jī)元素以及鹵素。 LA-ICP-MS圖揭示痕量元(
名片上印刷油墨的2D圖(LIBS檢測C、H,LA-ICP-MS檢測Mg, Al, Ti, Sr)
五、技術(shù)優(yōu)勢
高硬度Q開關(guān),短脈沖Nd:YAG激光器
- 波長低至213nm
- <5ns@213nm
創(chuàng)新的模塊化系統(tǒng)為獨(dú)立的LA,LIBS,或LA – LIBS復(fù)合系統(tǒng)的配置設(shè)計
滿足不同分析要求的三個LIBS檢測器選項
系統(tǒng)傳感器,確保激光剝蝕一致性
- 高度自動調(diào)整Z L技術(shù)
- 激光能量穩(wěn)定快門
雙攝像機(jī),一個專用于高倍成像,另一個用于樣品表面的廣角觀察
應(yīng)用光譜Flex樣品室?guī)в锌苫Q鑲嵌模塊,以優(yōu)化運(yùn)輸氣體流量和顆粒沖刷性能
緊湊型微集氣管設(shè)計,以消除脫氣和記憶效應(yīng)
雙路高精度數(shù)字質(zhì)量流量控制器和電子控制閥門
Axiom LA 系統(tǒng)軟件
- 硬件部件的全面控制與測量自動化
- 用于LIBS和LA-ICP-MS分析的強(qiáng)大數(shù)據(jù)分析模塊
- 用于判別和分類分析的LIBS化學(xué)計量軟件
- 多功能取樣方法:全分析、微區(qū)&夾雜物分析,深度分析和元素成像
維護(hù)成本低
升級為LA-LIBS復(fù)合系統(tǒng)簡單
可升級為飛秒激光剝蝕
應(yīng)用光譜公司的專家會提供LA/LIBS的應(yīng)用支持