一、HK-9600型光譜儀工作原理
HK-9600型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀又稱為ICP光譜儀( Inductive Coupled Plasma )即以電感耦合高頻等離子體為激發(fā)光源,利用每種元素的原子或離子發(fā)射特征光譜來判斷物質(zhì)的組成,而進行元素的定性與定量分析儀器。也被稱為ICP原子發(fā)射光譜儀。原子發(fā)射光譜分析過程主要分三步,即激發(fā)、分光和檢測。
步:激發(fā)光源使試樣蒸發(fā)汽化,離解或分解為原子狀態(tài),原子也可能進一步電離成離子狀態(tài)。原子及離子在光源中激發(fā)發(fā)光;
第二步:利用分光器把光源發(fā)射的光色散為按波長排列的光譜;
第三步:利用光電器件檢測光譜,按所測得的光譜波長對試樣進行定性分析,或按發(fā)射光強度進行定量分析。
二、HK-9600型光譜儀技術(shù)性能指標說明
1. 射頻發(fā)生器(RF):
電路類型 | 電感反饋式自激振蕩電路,全自動點火,同軸電纜輸出匹配調(diào)諧,取功率反饋,進行閉環(huán)自動控制。 | 工作頻率 | 40.68MHZ±0.05% |
頻率穩(wěn)定性 | <0.1% | ||
輸出功率 | 800-1500w | ||
輸出功率穩(wěn)定性 | ≤0.3% | ||
電磁場泄漏射強度 | 距機身30cm | ||
電場強度E | <1V/m | ||
磁場強度H | <0.2A |
2、進樣系統(tǒng):
輸出工作線圈內(nèi)徑 | 25mm, 3匝 | 炬管 | 三重同心石英炬管 |
同軸型噴霧器外徑 | 6mm | 雙筒形霧室外徑 | 35mm |
氬氣流量計規(guī)格和載氣壓力表規(guī)格 | 等離子氣流量計(100-1000)L/h ;(1.6-16L/min) | ||
輔助氣流量計(10-100)L/h ;(0.16-1.66L/min) | |||
載氣流量計(10-100)L/h ;(0.16-1.66L/min) | |||
載氣穩(wěn)壓閥(0-0.6MPa) |
3、測光系統(tǒng):
光電倍增管規(guī)格 | R212UH | 信號采集為V/F交換 | 1mV對應(yīng)100Hz |
光電倍增管負高壓 | 200-1000V 穩(wěn)定性<0.05% | 光電倍增管電流測量范圍 | 10-12 -10-4A |
4、分光系統(tǒng):
光路 | Czerny- Turner | 焦距 | 1000mm |
光柵規(guī)格 | 離子刻蝕全息光柵 | 刻線密度 | 3600線/mm |
分辨率 | ≤0.008nm | 刻線面積 | 80×110mm |
掃描波長范圍 | 3600線/mm | 波長范圍 | 180-500 nm |
透鏡 | ф30,1:1成像 | 入射狹縫 | 20µm |
發(fā)射鏡規(guī)格 | (78× 105 × 16)mm | 出射狹縫 | 20µm |
步進電機驅(qū)動最小步距 | 0.0005nm |
三、HK-9600型光譜儀的操作簡介
1、軟件操作系統(tǒng)的特點
1.1全中文操作界面,具有繪圖功能,簡便易用
1.2計算機控制自動尋峰,自動掃描,自動衰減
1.3單一及復(fù)雜的元素間干擾校正
1.4自動背景校正和背景扣除
1.5譜線庫儲存有24000多條分析譜線,可自行添加
1.6開機自動診斷調(diào)試
1.7二次回歸和高斯曲線計算含量的測量方式
四、Hk-9600型光譜儀的應(yīng)用
1、可檢測物體分類:
包括:金屬(鋼鐵,有色金屬)
化學、藥品、石油、樹脂、陶瓷等
生物、醫(yī)藥、食品等
環(huán)境(自來水,環(huán)境水,土壤,大氣粉塵)等
2、檢測范圍
ICP原子發(fā)射光譜儀是一種可以測定試樣中的金屬元素和部非金屬元素的大型分析儀器,可以對試樣進行定性、半定量和定量分析。它的測量范圍可從微量到常量
3、HK-9600型光譜儀可檢測元素檢出限(見下表)
元素名稱 | 元 素 符 號 | 檢出限ug/L | 元素名稱 | 元 素 符 號 | 檢出限ug/L |
銀 | Ag | 4.6 | 鈮 | Nb | 3.6 |
鋁 | Al | 9.5 | 釹 | Nd | 5.0 |
砷 | As | 10 | 鎳 | Ni | 4.8 |
金 | Au | 4.9 | 鋨 | Os | 0.4 |
硼 | B | 4.8 | 磷 | P | 9.9 |
鋇 | Ba | 0.3 | 鉛 | Pb | 42 |
鈹 | Be | 0.3 | 鈀 | Pd | 4.0 |
鉍 | Bi | 3.4 | 鐠 | Pr | 3.7 |
鈣 | Ca | 0.1 | 鉑 | Pt | 3.0 |
鎘 | Cd | 0.5 | 銣 | Rb | 1.5 |
鈰 | Ce | 12 | 錸 | Re | 6 |
鈷 | Co | 4.0 | 銠 | Rh | 44 |
鉻 | Cr | 4.1 | 釕 | Ru | 3.0 |
銅 | Cu | 2.4 | 銻 | Sb | 3.2 |
鏑 | Dy | 0.3 | 鈧 | Sc | 0.8 |
鉺 | Er | 2.9 | 硒 | Se | 7.5 |
銪 | Eu | 0.7 | 硅 | Si | 0.7 |
鐵 | Fe | 0.3 | 釤 | Sm | 4.3 |
鎵 | Ga | 4.6 | 錫 | Sn | 25 |
釓 | Gd | 3.0 | 鍶 | Sr | 0.4 |
鍺 | Ge | 4.0 | 鉭 | Ta | 2.5 |
鉿 | Hf | 1.5 | 鋱 | Tb | 23 |
汞 | Hg | 9.7 | 碲 | Te | 4.1 |
鈥 | Ho | 2.9. | 釷 | Th | 6.5 |
碘 | I | 40 | 鈦 | Ti | 2.8 |
銦 | In | 63 |
| Tl | 4.0 |
銥 | Ir | 9.5 | 銩 | Tm | 2.2 |
鉀 | K | 60 | 鈾 | U | 2.5 |
鑭 | La | 0.3 | 釩 | V | 3.0 |
鋰 | Li | 1.8 | 鎢 | W | 10 |
镥 | Lu | 0.3 | 釔 | Y | 0.1 |
鎂 | Mg | 0.1 | 鐿 | Yb | 1.0 |
錳 | Mn | 1.4 | 鋅 | Zn | 0.3 |
鉬 | Mo | 4.9 | 鋯 | Zr | 4.1 |
鈉 | Na | 29 |
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每個元素靈敏度不一樣是每個元素特性決定的,就是同一個元素它也有線、次靈敏線等幾條甚至幾十條線不等。(每個元素有不同條特征譜線,軟件譜線庫里都已經(jīng)詳細收錄。)
4、ICP光譜儀的使用成本
ICP原子發(fā)射光譜儀在使用中需要消耗氬氣,滿足要求的氬氣純度為99.99%,消耗標準約為12L/min.。
五、HK-9600型光譜儀特點
1、分析速度快 一分鐘分析20個元素以上
2、精密度高 相對標準偏差RSD≤1.5%
3、穩(wěn)定性好 相對標準偏差RSD≤2.0%
4、檢出限低 μg∕L
5、分析元素多 可對70多種元素進行定量分析
6、操作便捷 全新Windows運行環(huán)境功能齊全
7、全自動點火 降低使用難度,方便快捷
8、多重安全保護 低量冷卻水提醒保護、氬氣低值保護、滅弧保護,三重保護使用更安全
六、HK-9600型光譜儀的安裝要求
1、安裝房間要求
1.1房間面積15-20m2左右為宜,要有試劑柜、電腦桌,并安裝1.5匹以上空調(diào)。
1.2溫度濕度要求:
溫度:22±3℃(溫度變化率≤2℃/h)
濕度:相對濕度小于75%(濕度大的地區(qū)必須配除濕機)
1.3室內(nèi)保持清潔干燥、無灰塵、無振動、無腐蝕性氣體等,門窗要密封良好,防止風沙和潮氣進入房間。
2、實驗室電源和排風要求
2.1電 源(電網(wǎng)波動≥10%,需配用交流穩(wěn)壓器):
光譜儀:AC 220V 30A
電 腦:AC 220V 2 A
水 箱:AC 220V 8A
2.2地線:
為使高頻有良好接地, 必須單獨埋地線。面積不小于200mm× 200mm×5mm(長、寬、高)的紫銅板與40mm(寬)× 0.5mm(厚)銅帶相連,紫銅帶引到室內(nèi)與儀器接地處連接,紫銅板埋在地下1.5米深處,倒入1kg食鹽,加水浸泡。