當氣相色譜儀的襯管或進樣口被污染時,常會造成樣品色譜特征的變化,如導致峰不對稱(拖尾或前伸)、譜圖變形等等。為保證儀器的分離效果以及分析結(jié)果的精密度、準確性,需經(jīng)常保養(yǎng)襯管和進樣口。那么,怎樣保養(yǎng)氣相色譜儀的襯管和進樣口?!
氣相色譜儀襯管和進樣口為什么要定期保養(yǎng)?
①、襯管的內(nèi)壁被污染,或有進樣隔墊碎渣,易導致分析結(jié)果重現(xiàn)性差(如保留時間、峰面積等的重現(xiàn)性)或出現(xiàn)鬼峰;
②、襯管內(nèi)的石英玻璃棉等裝填物填裝不當,或裝填物、襯管內(nèi)壁有活性點,易導致實驗結(jié)果重復現(xiàn)差。
③、氣相色譜儀長時間運行后,進樣口經(jīng)常殘留有凝固的樣品。當進樣口有樣品殘留時:
a、如果凝固樣品殘留在進樣隔墊上面或下面,易導致進樣器進樣時針尖不好插入;
b、如凝固樣品殘留在分流管路部分內(nèi)部,會導致管路內(nèi)徑變細,甚至堵塞;c.當進樣口溫度比通常工作溫度高很多時,之前凝固樣品可能會出鬼峰,影響分析結(jié)果的重現(xiàn)性。
怎樣保養(yǎng)氣相色譜儀的襯管和進樣口?
雖然分流/不分流進樣口,填充柱進樣口和大口徑毛細管柱進樣口,對襯管的結(jié)構(gòu)要求不一樣,但是不同結(jié)構(gòu)的襯管的保養(yǎng)方法基本一樣。為降低因襯管和進樣口被污染給測定結(jié)果帶來的影響,應(yīng)經(jīng)常對襯管和進樣口內(nèi)部、進樣口過渡接頭等進行檢查、清洗,必要時要更換襯管。對于襯管和進樣口的保養(yǎng),一般分為日常保養(yǎng)和定期保養(yǎng)。
1、襯管的保養(yǎng):
①、襯管的日常保養(yǎng)
清洗襯管,是常用的保養(yǎng)方法,適用于襯管內(nèi)壁被污染或有進樣隔墊碎渣。
1)從儀器中小心取出襯管,用鑷子或其他小工具小心移去襯管內(nèi)的殘留雜屑和裝填物如玻璃毛,移取過程不要劃傷襯管表面。先將襯管上端的石墨壓環(huán)(或硅橡膠環(huán))卸下,這上面易附著溶劑,會導致鬼峰。將襯管泡在有機溶劑(如丙酮)里。
2)用蘸有溶劑(如丙酮等)的紗布擦洗襯管內(nèi)壁。如果襯管內(nèi)壁上的嚴重污垢部分擦不掉,可將襯管浸于有機溶劑(如丙酮等)中放置數(shù)小時,直到能用蘸溶劑的紗布擦凈內(nèi)壁。
3)烘干(或吹干)襯管,裝入新的填充物,裝好襯管。
②、進樣口的定期保養(yǎng)
更換隔墊;清洗或更換進樣針;進行泄漏測試和維修;清洗或更換襯管/內(nèi)插件;更換O形環(huán);清洗或更換分流平板和金屬墊片(SSI)等等。