離子色譜儀如果有更換或條件有改變,則要先檢查基線問(wèn)題是不是由這些改變?cè)斐傻模话銇?lái)說(shuō),這種變化往往是產(chǎn)生基線問(wèn)題的原因。有些人在工作中就遇到過(guò)這種情形:新載氣純度不夠,換過(guò)載氣之后,基線逐漸上升(由于載氣凈化管的原因,基線不是馬上變化的)。第二天開(kāi)機(jī)之后,基線非常高,并伴有基線強(qiáng)烈抖動(dòng),所有峰都湮沒(méi)在噪音中,無(wú)法檢測(cè)。經(jīng)過(guò)檢查,問(wèn)題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上,重新更換載氣后,立即恢復(fù)了正常。
離子色譜儀
打開(kāi)計(jì)算機(jī)和工作站(脂肪酸分析通道1,分析通道2),打開(kāi)方法文件:脂肪酸分析方法或分析方法。顯示屏幕的左下角應(yīng)以藍(lán)色顯示電流、電壓和時(shí)間。然后,可以轉(zhuǎn)動(dòng)色譜儀放大器面板上點(diǎn)火按鈕上的“粗調(diào)諧”旋鈕,以檢查信號(hào)是否為路徑(基線應(yīng)隨著“粗調(diào)諧”旋鈕的轉(zhuǎn)動(dòng)而改變)。在基線穩(wěn)定進(jìn)樣后,同時(shí)單擊“開(kāi)始”按鈕或色譜旁邊的快捷按鈕來(lái)分析色譜數(shù)據(jù)。在分析結(jié)束時(shí),單擊“停止”按鈕,數(shù)據(jù)將自動(dòng)保存。
沖柱和關(guān)機(jī):
1、不使用緩沖鹽時(shí):可直接用 甲醇沖洗系統(tǒng) 30 分鐘以上;
2、使用緩沖鹽時(shí): (1)10%甲醇+90%水沖洗系統(tǒng) 60 分鐘以上; (2)逐步過(guò)渡到 有機(jī)相再?zèng)_洗系統(tǒng) 30 分鐘以上。
3、沖柱時(shí)可關(guān)閉燈; 以上 7.1-7.3 也可通過(guò)運(yùn)行預(yù)先編好的沖柱方法和停泵方法實(shí)現(xiàn)(在序列設(shè)置)。
4、退出工作站,關(guān)閉 LC 各模塊電源,關(guān)閉電腦。
環(huán)境系統(tǒng)監(jiān)測(cè)根據(jù)不同化合物的性質(zhì)選擇不同的色譜柱,一般情況極性化合物選擇極性柱,非極性物質(zhì)選擇非極性色譜柱。柱溫的使用是由樣品的沸點(diǎn)制定,對(duì)于復(fù)雜物一般采用程序升溫,同時(shí)還要兼顧高低沸點(diǎn)樣品或熔點(diǎn)化合物。以下提供三種方法,僅供參考。①柱溫60~80℃,恒溫5min,升溫速率10~15℃/min,溫度200℃;進(jìn)口溫度200℃,檢測(cè)溫度220℃。
色譜儀使用氣源的純度要求必須在99.99%以上,但是許多操作者對(duì)于不同氣相色譜儀檢測(cè)器要求不同氣源純度的情況沒(méi)有足夠的重視。在使用中,有可能因氣源純度不夠而導(dǎo)致氣相色譜儀檢測(cè)器檢測(cè)基線和限高不穩(wěn)定。例如使用純度為98%的氫氣作為氣相色譜儀檢測(cè)器的燃?xì)鈿庠矗跈z測(cè)器的104MΩ靈敏度擋位上使用時(shí),可能由于氫氣純度不夠而導(dǎo)致測(cè)器檢基線嚴(yán)重不穩(wěn),就好像有永遠(yuǎn)顯示不完的波峰。載氣純度不高含有微量氧時(shí)就會(huì)影響到毛細(xì)管柱的使用壽命。