柴油硫含量測(cè)定儀是我公司應(yīng)用微庫(kù)侖分析技術(shù),采用計(jì)算機(jī)控制微庫(kù)侖滴定的新產(chǎn)品,具有性能可靠、操作簡(jiǎn)易、穩(wěn)定性好、便于安裝等特點(diǎn),可用于石油化工產(chǎn)品中微量硫、氯含量的分析,廣泛應(yīng)用于石油、化工、科研等部門。
柴油硫含量測(cè)定儀以WindowsXP操作系統(tǒng)為工作平臺(tái),其友好的用戶界面使分析人員操作更為方便、快捷。在系統(tǒng)分析過(guò)程中,操作條件﹑分析參數(shù)和分析結(jié)果均在顯示器上直接顯示,并根據(jù)需要可將參數(shù)、結(jié)果進(jìn)行存盤和打印,以便日后調(diào)用、存檔。
工 作 原 理
由進(jìn)樣器、裂解爐、電解池、庫(kù)侖放大器、D/A轉(zhuǎn)換器、計(jì)算機(jī)及溫度流量控制器等部分組成。其高靈敏度和快速響應(yīng)是由庫(kù)侖放大器零平衡原理以及合適的電解池和電解液相結(jié)合而達(dá)到的。
儀器設(shè)計(jì)原理如圖1所示:
圖1 儀器設(shè)計(jì)原理圖
在電解池中,參考電極和測(cè)量電極組成指示電極對(duì),發(fā)生陰極和發(fā)生陽(yáng)極組成電解電極對(duì)。電解液中的離子存在離解平衡,即:
3I- - 2e ? I3- (硫檢測(cè))
AgCl(固) ? Ag+ + Cl- (氯檢測(cè))
此時(shí),測(cè)量電極表面會(huì)形成一個(gè)穩(wěn)定的電極電位,從而與參考電之間形成一相對(duì)穩(wěn)定的電位差ΔΕ。指示電極對(duì)將這一ΔΕ信號(hào)提供給放大器,然后由數(shù)模轉(zhuǎn)換器(D/A)提供一反向外加偏壓。當(dāng)二個(gè)電壓相等時(shí),則輸入到放大器中的信號(hào)為零,那么放大器輸出也為零,此時(shí),在電解電極對(duì)間就沒(méi)有電流(I)流過(guò),儀器處于平衡狀態(tài):
E測(cè) - E參 = E偏
△E = 0
I = 0
用微量注射器或者載舟進(jìn)樣器將石油產(chǎn)品、有機(jī)化合物或無(wú)機(jī)化合物樣品送入石英裂解管,在通有載氣(氬氣或氮?dú)猓┖椭細(xì)?氧氣)的情況下,在700-900℃的高溫下,樣品迅速分解,樣品中的硫或氯元素與氧氣反應(yīng)被轉(zhuǎn)化為二氧化硫(SO2)或*(HCl):
S + O2 = SO2
CxHy-Cl + O2 → HCl + CO2 + H2O
并被載氣帶入電解池,與電解液中的I3-離子(硫檢測(cè))或Ag+(氯檢測(cè))發(fā)生反應(yīng),致使電解液中I3-離子或Ag+濃度降低,從而使得測(cè)量電極電位也發(fā)生了變化,其結(jié)果造成指示電極對(duì)的輸出與儀器所給定偏壓值不平衡,信號(hào)△E不再為零:
SO2+I3-+2H2O→SO42-+3I-+4H+(硫檢測(cè))
Cl- + Ag+ = AgCl(氯檢測(cè))
E參十E測(cè)≠E偏
△E≠ 0
此時(shí)放大器有了輸入,隨之由放大器供給電解電極對(duì)一個(gè)放大的電壓,并有一相對(duì)應(yīng)于△E量的電流(I)流過(guò)電解電極對(duì),電解陽(yáng)極則電解產(chǎn)生相應(yīng)的I3-離子(硫檢測(cè))或Ag+(氯檢測(cè)),以補(bǔ)充被反應(yīng)消耗掉的離子。
3I- - 2e → I3- (硫檢測(cè))
Ag - e → Ag+ (氯檢測(cè))
這一過(guò)程將連續(xù)進(jìn)行,直至產(chǎn)生足夠的滴定離子,使電解液中滴定離子的濃度恢復(fù)到初始狀態(tài)。計(jì)算補(bǔ)充被消耗的I3-離子(硫檢測(cè))或Ag+(氯檢測(cè))所需的電量,根據(jù)法拉第電解定律,即可求出樣品中的硫含量或氯含量。