熱重分析儀應(yīng)用舉例：

1、復(fù)合材料中的纖維含量的測(cè)定：熱固性材料通常都會(huì)用纖維材料增強(qiáng)其強(qiáng)度。檢測(cè)纖維的含量是品質(zhì)控制過程的一項(xiàng)重要內(nèi)容。實(shí)驗(yàn)在空氣中進(jìn)行。TGA曲線的一階導(dǎo)數(shù)DTG與分解速率有關(guān)。這個(gè)反應(yīng)在約300?C開始。由于阻燃作用而延緩。利用TGA-MS分析分解產(chǎn)物，發(fā)現(xiàn)含有溴的同位素。剩下的樹脂基體在450-450?C之間空氣氣氛中燃燒。殘余的產(chǎn)物為玻璃纖維，玻璃纖維的含量達(dá)到57.6%。
2、聚乙稀中炭黑含量的測(cè)定：聚乙稀主要成分在400-600?C氮?dú)猸h(huán)境中裂解。炭黑作為填料，在650?C時(shí)，切換為空氣將會(huì)燃燒掉。炭黑比表面積或活性越高，氧化反應(yīng)就越快。本例中，樣品聚合物的含量為97.3%，炭黑的含量約為2.6%。
3、SBR橡膠的組成分析：在橡膠的分析中，樣品首先在惰性條件下被加熱到600?C。揮發(fā)性組分(增塑劑、通常是油)首先揮發(fā)，然后聚合物在溫度剛剛超過400?C時(shí)開始分解。在600?C，從惰性氣氛切換到氧化性氣氛，導(dǎo)致炭黑燃燒。無機(jī)物組分為殘留物。本例中SBR樣品的成分分析為：增塑劑6.4%；聚合物68.2%；碳黑21.8%；殘余物(主要是氧化鋅)3.6%。
4、干燥過程中的失重分析：較簡(jiǎn)單觀測(cè)藥物干燥行為的方法是采用一些標(biāo)準(zhǔn)方法，如美國zhuan利中的“干燥失重”法。本例給出了氨氯吡脒二水化合物(上)和丙咪嗪(下)失重曲線。丙咪嗪是在2.5KPa真空度的條件下測(cè)定。兩個(gè)樣品的測(cè)定采用標(biāo)準(zhǔn)方法，由于失水，兩個(gè)樣品分別失重11.8%和6%。兩種物質(zhì)的失水量均在文獻(xiàn)允許的范圍之內(nèi)。像這樣典型測(cè)試在質(zhì)量控制中經(jīng)常可以看到。
5、水泥中石膏含量的測(cè)定：石膏，CaSO4·2H20，在水泥中被用作緩凝劑，通常以二水合物和半水合物存在。兩種組分可以使用蓋子鉆有標(biāo)準(zhǔn)50μm孔的密封鋁坩鍋分析。TGA曲線呈現(xiàn)兩個(gè)失重臺(tái)階，對(duì)應(yīng)二水合物的和半水合物的脫水。通過分析DTG曲線上峰的面積，可以很容易地確定每一個(gè)臺(tái)階的失重比例。通過本方法測(cè)定二水合物和半水合物的含量與供應(yīng)商提供的指標(biāo)非常吻合。
6、煤成分的快速分析：TGA提供了一種在20分鐘之內(nèi)，方便快捷分析煤和焦煤質(zhì)量的方法。通過此方法，可以準(zhǔn)確地確定其中水分、揮發(fā)物質(zhì)、結(jié)合碳、灰分的含量。燃燒物與非燃燒物的比例越高，煤就越有價(jià)值。與傳統(tǒng)的方法相比，需要的樣品量更少，加熱速率快，更快地得到結(jié)果。圖中顯示了一種ASTM標(biāo)準(zhǔn)煤的分析結(jié)果，實(shí)驗(yàn)在di一個(gè)等溫段900?C之前通的是惰性氣體，然后在后一段自動(dòng)切換為氧氣。
7、藥物中的溶劑殘留：許多藥物都是從溶劑中再結(jié)晶得到的。溶劑經(jīng)常殘留在藥物產(chǎn)品當(dāng)中。TGA-MS這樣的聯(lián)用技術(shù)，是檢測(cè)和鑒定這些殘留物的理想選擇。在本例中甲醇和丙酮用來再結(jié)晶活性物質(zhì)，m/z 43和m/z 31碎片離子曲線上的峰確認(rèn)了這兩種物質(zhì)的存在。結(jié)果顯示200?C的重量損失臺(tái)階幾乎*是由于丙酮的揮發(fā)。
8、絕緣電纜熱學(xué)行為分析：TGA-FTIR聯(lián)用分析經(jīng)常會(huì)被用來檢測(cè)在熱處理過程中，ETFE電纜絕緣材料中是否會(huì)釋放出腐蝕性的物質(zhì)。終產(chǎn)物的分析表明，樣品大約在超過275?C時(shí)，會(huì)釋放出一些易揮發(fā)物質(zhì)。紅外光譜儀對(duì)分解產(chǎn)物進(jìn)行同步分析，約在510?C時(shí)，由于分解出現(xiàn)氟化烷烴峰和氟化氫峰(HF，3500到4000cm-1)。高溫釋放的氟化氫，可能會(huì)腐蝕金屬。然而，使用ETFE仍被廣泛接受，因?yàn)榧庸み^程是在低溫下進(jìn)行的。
9、動(dòng)態(tài)吸附曲線：TGA曲線顯示了氨氯吡脒二水氫氯化物樣品吸水和脫水過程與相對(duì)濕度(RH)之間的函數(shù)關(guān)系。結(jié)果分析主要包括：
• 溫度程序有一個(gè)預(yù)處理階段，樣品125?C脫水(虛線表示)。
• 相對(duì)濕度10%均勻增加(紅色線)。
• 由于相對(duì)濕度每10%改變引起重量變化(黑色線)
在相對(duì)濕度達(dá)到50%時(shí)，樣品得到其初始的結(jié)晶水。如果進(jìn)一步增加濕度，則僅增加樣品表面的自由水。當(dāng)濕度降低時(shí)，這些水自由揮發(fā)。
TGA2熱重分析儀主要參數(shù)：