高效色譜儀普通填充柱的氣體樣品進(jìn)樣量為0.1~1毫升,液體樣品為0.1~2毫升。進(jìn)樣體積過(guò)大,會(huì)使峰形扁平甚至重疊,有時(shí)還會(huì)出現(xiàn)畸形峰,不利于測(cè)量面積。此外,火焰離子化檢定器的進(jìn)樣量應(yīng)比熱導(dǎo)池檢定器小。至于進(jìn)樣速度,原則上要求越快越好,這樣可提高分離效果,降低進(jìn)樣誤差。
高效色譜儀
對(duì)在不同時(shí)間流出色譜柱的樣品離子進(jìn)行檢測(cè),就可以知道樣品組分的種類(lèi)與含量。
分離系統(tǒng)的主要元件是色譜柱,它是色譜分離過(guò)程中存放固定相的場(chǎng)所。離子色譜儀的柱填料是離子色譜儀研究的熱點(diǎn),是離子色譜儀發(fā)展的主要推動(dòng)力,發(fā)展很快,離子檢測(cè)器分為兩大類(lèi),即電化學(xué)檢測(cè)器和光學(xué)檢測(cè)器,電化學(xué)檢測(cè)器包括電導(dǎo)、直流安培、脈沖安培和積分安培等,而光學(xué)檢測(cè)器包括紫外、可見(jiàn)光和熒光檢測(cè)器。
所有的離子化合物(有機(jī)離子、無(wú)機(jī)離子、強(qiáng)酸和強(qiáng)堿)以及可被解離的化合物(弱酸和弱堿)的水溶液都能夠?qū)щ?。電?dǎo)檢測(cè)器就是以離子色譜流動(dòng)相中導(dǎo)電的變化作為定量的依據(jù)的。電導(dǎo)檢測(cè)器的結(jié)構(gòu)比較簡(jiǎn)單、檢測(cè)池在兩個(gè)電極中間,當(dāng)在電極上加上電壓時(shí),檢測(cè)池內(nèi)溶液中的離子就會(huì)產(chǎn)生運(yùn)動(dòng)。通過(guò)對(duì)運(yùn)動(dòng)產(chǎn)生的電流的測(cè)量就可以知道溶液中離子的濃度。而如果流動(dòng)相的導(dǎo)電性很高,而樣品的導(dǎo)電性較低,那么電導(dǎo)檢測(cè)器就不會(huì)有效的檢測(cè)出樣品離子的濃度。因此,人們?cè)谏V柱和電導(dǎo)檢測(cè)器之間加上了一個(gè)抑制柱,它可以改變流動(dòng)相和樣品的導(dǎo)電性,從而使樣品離子得到靈敏的檢測(cè)。
分離系統(tǒng)是色譜儀的心臟部分。其作用就是把樣品中的各個(gè)組分分離開(kāi)來(lái)。分離系統(tǒng)由柱室、色譜柱、溫控部件組成。其中色譜柱是色譜儀的核心部件。色譜柱主要有兩類(lèi):填充柱和毛細(xì)管柱(開(kāi)管柱)。柱材料包括金屬、玻璃、融熔石英、聚四氟等。