氣相色譜法測(cè)定大米中除草劑的殘留量
氣相色譜儀廠家，武漢泰特沃斯科技有限公司專業(yè)生產(chǎn)氣相色譜儀，氣相色譜作為二十世紀(jì)五十年代出現(xiàn)的一項(xiàng)世界重大科技技術(shù)成就，到如今已經(jīng)走過了超過半個(gè)世界的蠻長歲月。氣相色譜分析、分離的科學(xué)方法，被廣泛應(yīng)用于人類生產(chǎn)生活的方方面面。
苯氧羧酸類除草劑具有良好的除草活性，主要用于除去闊葉雜草，目前被廣泛應(yīng)用于小麥、玉米和水稻田中。我國使用的苯氧羧酸類除草劑主要有2－甲－4氯酸和2，4－滴酸兩個(gè)系列，年產(chǎn)量達(dá)1．6萬t。苯氧羧酸類除草劑具有沸點(diǎn)高、不易揮發(fā)、極性大、溶于水和乙醇等特性，對(duì)人、畜有一定的內(nèi)分泌擾亂作用，且能在土壤、水環(huán)境、作物秸桿及果實(shí)中殘留。苯氧羧酸類除草劑在作物中的殘留及其對(duì)人類健康和環(huán)境造成的危害也越來越為人們所關(guān)注。
目前苯氧羧酸類除草劑殘留量的測(cè)定多采用氣相色譜法、氣相色譜－質(zhì)譜法、液相色譜法、液相色譜－質(zhì)譜法。除草劑用氣相色譜－（四極桿飛行時(shí)間）質(zhì)譜法進(jìn)行測(cè)定的報(bào)道較少，本工作通過*基硅烷化重氮甲烷衍生，采用氣相色譜－（四極桿飛行時(shí)間）質(zhì)譜法測(cè)定大米中15種苯氧羧酸類除草劑。
氣相色譜法測(cè)定大米中除草劑的殘留量
樣品前處理
稱取大米樣品2．00g于50mL具塞離心管中，加入乙腈15mL，振蕩混勻，靜置30min后，以5 000r·min－1轉(zhuǎn)速離心5min。取上清液，再加入乙腈15mL重復(fù)提取一次，合并兩次提取液于200mL雞心瓶中，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀40℃水浴蒸發(fā)濃縮至約1mL，待凈化。
提取液的凈化
在Carbon TPT固相萃取柱中加入1cm高的*，加樣前用乙腈－甲苯（3＋1）溶液10mL預(yù)淋洗該柱，棄去淋洗液，當(dāng)液面到達(dá)*頂部時(shí)，迅速將樣品提取濃縮液轉(zhuǎn)入該柱中，下接試管。再分別用乙腈－甲苯（3＋1）溶液2mL洗滌雞心瓶3次，將全部洗滌液轉(zhuǎn)入Carbon TP固相萃取柱中，待液面到達(dá)*頂部時(shí)用乙腈－甲苯（3＋1）溶液15mL洗脫，收集所有洗脫液，待衍生。
衍生化
將收集的洗脫液在30℃水浴中氮吹濃縮至近干，用正己烷5mL淋洗試管壁，氮吹近干，再用正己烷5mL淋洗一次，用平緩氮?dú)獯抵良s1mL。加入6mol·L－1*基硅烷化重氮甲烷衍生劑100μL，蓋塞混勻，在30℃水浴中放置20min，再用平緩氮?dú)饬鞔抵两?，用丙酮溶解并定容?mL，經(jīng)離心后取上清液，按儀器工作條件進(jìn)行測(cè)定。
采用氣相色譜－質(zhì)譜法測(cè)定大米中15種苯氧羧酸類除草劑的殘留量。優(yōu)化的試驗(yàn)條件如下：① 提取溶劑為乙腈；② 衍生溫度為30℃；③ 衍生時(shí)間為20min。15種苯氧羧酸類除草劑的線性范圍均為0．02～1．00mg·L－1，方法的檢出限（3S／N）為0．001～0．006mg·kg－1。以空白樣品為基體進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)，所得回收率為80．3%～103%，測(cè)定值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（n＝5）為4．9%～9．8%。
本方法簡便、快速、準(zhǔn)確度高、精密度好，適用于大米中15種苯氧羧酸類除草劑的同時(shí)檢測(cè)。
