頂空氣相色譜法測定乙苯含量的不確定度
泰特儀器是專業(yè)生產(chǎn)氣相色譜儀的的廠家，GC2030S分析儀器是吸收國內(nèi)外*技術(shù)自行設(shè)計、開發(fā)、研制的新一代色譜儀，以儀器為主?？筛鶕?jù)用戶的要求，添加不同的檢測器，以滿足不同的要求。本儀器采用微型計算機控制，結(jié)構(gòu)緊湊。可進行在線和離線分析，方便用戶的使用。我們研制的新一代儀器具有以下功能：靈敏度高，穩(wěn)定性好，分析周期短，全新的機械工藝和電氣控制，操作簡便。
近年來，化妝品行業(yè)迅速發(fā)展的同時，化妝品安全事件頻頻發(fā)生。公眾對化妝品的質(zhì)量安全要求和監(jiān)管期望越來越高。鑒于此，《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》的修訂工作于2014 年1 月再次啟動，并于2015 年1 月就初步完成修訂的《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》向社會公開征求意見。經(jīng)化妝品標(biāo)準(zhǔn)專家委員會全體會議審議通過，該規(guī)范現(xiàn)已發(fā)布，自2016 年12 月1 日起實施?！痘瘖y品安全技術(shù)規(guī)范》將乙苯列入禁用組分，并公布了檢測方法。方法中規(guī)定乙苯檢出濃度為0.09mg /kg，zui低定量濃度為0.3 mg /kg。
由于乙苯檢出濃度和zui低定量濃度較低，測量的準(zhǔn)確性至關(guān)重要。為了提高測量結(jié)果表示的規(guī)范性，1999 年我國制定、頒布了國家計量技術(shù)規(guī)范《JJF 1059 － 1999 測量不確定度評定與表示》，并在2012 年進行了修訂，在實驗室認可、質(zhì)量認證、法定計量檢定機構(gòu)考核等領(lǐng)域廣泛推廣應(yīng)用。如中國合格評定國家認可委在《測量不確定度的要求》中明確提出:檢測實驗室應(yīng)有能力對每一項有數(shù)值要求的檢測結(jié)果進行測量不確定度評估。
頂空氣相色譜法測定乙苯含量的不確定度
測定方法
(1) 乙苯/甲醇水溶液系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制以購得的乙苯/甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液為儲備液: 乙苯標(biāo)準(zhǔn)值1010 mg /L，不確定度3% ( k = 2) 。用移液器取500 μL 儲備液至25 mL 容量瓶，用水定容，制得濃度為20. 2 mg /L 的使用溶液。分別取50 μL、150 μL 、250 μL、350 μL、1000 μL 的使用溶液至5 個50 mL 的容量瓶中，用水定容，制得水溶液系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。
(2)頂空條件
頂空箱溫度: 60℃，平衡時間30 min。色譜條件: DB － 1701 ( 30m × 0. 32 mm × 0. 25μm) 。
溫度: 進樣口溫度180℃; 檢測器溫度200℃;柱溫35℃ ( 5 min) ，5℃ /min 升至120℃，再以30℃ /min 升至220℃ ( 5 min) 。
柱流量: 1. 0 mL /min。
分流比: 10∶1。
(3)樣品處理
稱取樣品0. 5 g ( 精確到0. 0005 g) 于50 mL容量瓶中，加水至刻度，混勻，此溶液作為待測溶液備用。用此方法制備5 個平行樣品。
(4)測定
在第( 2) 步的頂空、色譜條件下，分別吸取標(biāo)準(zhǔn)系列溶液( 1) 10. 0 mL 于已加1. 0 g 氯化鈉的頂空瓶內(nèi)，立即蓋上瓶蓋輕輕搖勻。每個標(biāo)準(zhǔn)溶液測量3 次也就是每個點需要制備3 個頂空瓶樣品。以標(biāo)準(zhǔn)系列溶液濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
取( 3) 中的待測溶液10. 0 mL 于已加1. 0 g氯化鈉的頂空瓶內(nèi)，立即蓋上瓶蓋輕輕搖勻。根據(jù)峰面積，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得相應(yīng)組分的濃度。
空白試驗: 除不稱取樣品外，按以上步驟操作。
開機穩(wěn)定30 min 后，再按此方法將標(biāo)準(zhǔn)溶液依次進樣，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線。在未知樣品方法中按空白、樣品進樣，得到分析結(jié)果。
通過對化妝品中乙苯含量的不確定度評定，可以得出樣品中乙苯含量為19. 47 mg /kg ± 3. 18 mg /kg。評定結(jié)果表明，樣品溶液濃度測量、測量重復(fù)性和回收率測量引入的不確定度相對較大; 在樣品溶液濃度測量過程中標(biāo)準(zhǔn)溶液配制和標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合引入的不確定度所占比例較大。因此，在日常檢測中可優(yōu)化溶液配制的方法、選擇合適的體積量取儀器，不斷提高操作人員的熟練程度，以減小測量不確定度，提高測量結(jié)果的質(zhì)量。
